Рентгеновская камера и рентгеновская трубка

Рентгеновская камера – прибор для изучения или контроля атомной структуры образца путем регистрации на фотопленке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Рентгеновскую камеру применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение рентгеновской камеры – обеспечить выполнение условий дифракции рентгеновских лучей и получение рентгенограмм.

Источником излучения для рентгеновской камеры служит рентгеновская трубка. Рентгеновские камеры могут быть конструктивно различными в зависимости от специализации камеры (рентгеновская камера для исследования монокристаллов, поликристаллов; рентгеновская камера для получения малоугловых рентгенограмм, рентгеновская камера для рентгеновской топографии и др.). Все типы рентгеновских камер содержат коллиматор, узел установки образца, кассету с фотопленкой, механизм движения образца (а иногда и кассеты). Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения и представляет собой систему щелей (отверстий), которые вместе с фокусом рентгеновской трубки определяют направление и расходимость пучка (т.н.геометрию метода). Вместо коллиматора на входе камеры может устанавливаться кристалл-монохроматор (плоский или изогнутый). Монохроматор выбирает в первичном пучке рентгеновское излучение определенных длин волн; аналогичный эффект может быть достигнут установкой в камере селективно поглощающих фильтров.

Узел установки образца обеспечивает его закрепление в держателе и задание ему начального положения относительно первичного пучка. Он служит также для центрировки образца (выведения его на ось вращения), а в рентгеновской камере для исследования монокристаллов – и для наклона образца на гониометрической головке (рис.3.4.1). Если образец имеет форму пластины, то его закрепляют на отъюстированных направляющих. Это исключает необходимость дополнительной центрировки образца. В рентгеновской топографии больших монокристаллических пластин держатель образца может поступательно перемещаться (сканировать) синхронно со смещением пленки при сохранении углового положения образца.

Рис.3.4.1. Гониометрическая головка: О – образец, Д – дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ – механизм центрирования образца, служащий для вынесения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры

Кассета рентгеновской камеры служит для придания фотопленке необходимой формы и для светозащиты. Наиболее распространенные кассеты – плоские и цилиндрические (обычно соосные с осью вращения образца; для фокусирующих методов образец помещают на поверхности цилиндра). В других рентгеновских камерах (например, рентгеновских гониометрах, в рентгеновской камере для рентгеновской топографии) кассета перемещается или вращается синхронно с движением образца. В некоторых рентгеновских камерах (интегрирующих) кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирования на малую величину. Это приводит к размазыванию дифракционного максимума на фотопленке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и повышает точность ее измерения.

Движение образца и кассеты используют с различной целью. При вращении поликристаллов увеличивается число кристаллитов, попадающих в отражающее положение – дифракционная линия на рентгенограмме получается равномерно почерненной. Движение монокристалла позволяет вывести в отражающее положение различные кристаллографические плоскости. В топографических методах движение образца позволяет расширить область его исследования. В рентгеновской камере, где кассета перемещается синхронно с образцом, механизм ее перемещения соединен с механизмом движения образца.

Рентгеновская камера позволяет получить структуру вещества как в нормальных условиях, так и при высоких и низких температурах, в глубоком вакууме, атмосфере специального состава, при механических деформациях и напряжения и т.д. Держатель образца может иметь приспособления для создания необходимых температур, вакуума, давления, измерительные приборы и защиту узлов камеры от нежелательных воздействий.

Рентгеновские камеры для исследования поликристаллов и монокристаллов существенно различны. Для исследования поликристаллов можно использовать параллельный первичный пучок (дебаевские рентгеновские камеры: рис.3.4.2, а) и расходящийся (фокусирующие рентгеновские камеры: рис.3.4.2, б и в). Фокусирующие рентгеновские камеры обладают большой экспрессностью измерений, но рентгенограммы, получаемые на них, регистрируют лишь ограниченную область углов дифракции. В этих рентгеновских камерах в качестве источника первичного излучения может служить радиоактивный изотопный источник.

Рис.3.4.2. Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а – дебаевская камера; б – фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в – фокусирующая камера для обратной съемки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифракционного пучков. О – образец; F – фокус рентгеновской трубки; М – кристалл-монохроматор; К – кассета с фотопленкой Ф; Л – ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО – окружность фокусировки (окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы); КЛ – коллиматор; МЦ – механизм центрировки образца

Рентгеновская камера для исследования микрокристаллов конструктивно различны в зависимости от их назначения. Существуют камеры для ориентировки кристалла, то есть определения направления его кристаллографических осей (рис.3.4.3, а). Рентгеновская камера вращения-колебания для измерения параметров кристаллической решетки (по измерению угла дифракции отдельных отражений или положению основных линий) и для определения типа элементарной ячейки (рис.3.4.3, б).

Рис.3.4.3. Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а – камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б – камера вращения.

На фотопленке видны дифракционные максимумы, расположенные по слоевым линиям; при замене вращения на колебание образца число рефлексов на слоевых линиях ограничено интервалом колебаний. Вращение образца осуществляют с помощью шестеренок 1 и 2, колебания его – через калоид 3 и рычаг 4; в – рентгеновская камера для определения размеров и формы элементарной ячейки. О – образец, ГГ - гониометрическая головка, γ – нимб и ось поворота гониометрической головки; ГЛ – коллиматор; К – кассета с фотопленкой Ф; КЭ – кассета для съемки эпиграмм (обратная съемка); МД – механизм вращения или колебания образца; φ – нимб и ось колебания образца; δ – дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки

Рентгеновская камера для раздельной регистрации дифракционных максимумов (развертки слоевых линий), называется рентгеновскими гониометрами с фоторегистрацией; топографическая рентгеновская камера для исследования нарушений кристаллической решетки в почти совершенных кристаллах. Рентгеновские камеры для монокристаллов часто снабжены системой отражательного гониометра для измерений и начальной установки ограненных кристаллов.

Для исследования аморфных и стеклообразных тел, а также растворов используют рентгеновские камеры, регистрирующие рассеяние под малыми углами дифракции (порядка нескольких угловых секунд) вблизи первичного пучка; коллиматоры таких камер должны обеспечить нерасходимость первичного пучка, чтобы можно было выделить излучение, рассеянное исследуемым объектом под малыми углами. Для этого используют сходимость пучка, протяженные идеальные кристаллографические плоскости, создают вакуум и т.д. Рентгеновские камеры для изучения объектов микронных размеров применяют с острофокусными рентгеновскими трубками; в этом случае расстояние образец-фотопленка можно значительно уменьшить (микрокамеры).

Рентгеновскую камеру часто называют по имени автора метода рентгенографирования, используемого в данном приборе.

Рентгеновская трубка, электровакуумный прибор, служащий источником рентгеновского излучения. Такое излучение возникает при торможении электронов, испускаемых катодом, и их ударе об анод (антикатод); при этом энергия электронов, ускоренных сильным электрическим полем в пространстве между анодом м катодом, частично преобразуется в энергию рентгеновского излучения. Излучение рентгеновской трубки представляет собой наложение тормозного рентгеновского излучения на характеристическое излучение вещества анода. Рентгеновские трубки различают: по способу получения потока электронов – с термоэмиссионным (подогревным) катодом, автоэмиссионным (острийным) катодом, катодом, подвергаемым бомбардировке положительными ионами и с радиоактивным (β) источником электронов; по способу вакуумирования – отпаянные, разборные, по времени излучения – непрерывного действия, импульсные; по типу охлаждения анода – с водяным, масляным, воздушным, радиационным охлаждением; по размерам фокуса (области излучения на аноде) – макрофокусные, острофокусные; по его форме – кольцевой, круглой, линейчатой формы; по способу фокусировки электронов на анод – с электростатической, магнитной, электромагнитной фокусировкой.

Рентгеновскую трубку применяют в рентгеновском структурном анализе, спектральном анализе, рентгеновской спектроскопии, рентгенодиагностике, рентгенотерапии, рентгеновской микроскопии и микрорентгенографии.

Наибольшее применении во всех областях находят отпаянные рентгеновские трубки с термоэмиссионным катодом, водоохлаждаемым анодом, электростатической системой фокусировки электронов (рис. 3.4.4).

Термоэмиссионный катод рентгеновской трубки представляет собой спираль или прямую нить из вольфрамовой проволоки, накаливаемую электрическим током. Рабочий участок анода – металлическая зеркальная поверхность - расположен перпендикулярно или под некоторым углом к потоку электронов. Для получения сплошного спектра рентгеновского излучения высоких энергий и интенсивности используют аноды из Au, W; в структурном анализе пользуются рентгеновскими трубками с анодами из Ti, Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag. Основные характеристики рентгеновской трубки – предельно допустимое ускоряющее напряжение (1-500 кВ), электронный ток (0,01 мА – 1 А), удельная мощность, рассеиваемая анодом (10 – 104 Вт\мм²) общая потребляемая мощность (0,002 Вт – 60 кВт).

Рис.3.4.4. Схема рентгеновской трубки для структурного анализа: 1 - металлический анодный стакан (обычно заземляется); 2 – окна из бериллия для выхода рентгеновского излучения; 3 – термоэмиссионный катод; 4 – стеклянная колба, изолирующая анодную часть трубки от катодной; 5 – выводы катода, к которым подводится напряжение накала, а также высокое (относительно анода) напряжение; 6 – электростатическая система фокусировки электронов; 7 – ввод (антикатод); 8 – патрубки для ввода и вывода проточной воды, охлаждающей вводный стакан