Особливості підготовки зразків для РЕМ

Однією з великих переваг РЕМ є те, що багато зразків можуть бути досліджені фактично без попередньої підготовки. Товщина зразка не має істотного значення. Єдине обмеження, пов’язане з товщиною, шириною і довжиною, обумовлене розмірами камери об’єктів у РЕМ. Для отримання картини топографічного контрасту на металевих та напівпровідникових зразках підготовка полягає у ретельному знежирені поверхні об’єкта з метою запобігання забруднення вуглеводнями колони мікроскопа. Очищення поверхні можна здійснити такими методами:

- промиванням розчинниками (спирт, толуол, ацетон);

- промиванням розчинниками із використанням ультразвукового диспергування;

- хімічне травлення;

- механічне очищення;

- іонне травлення;

- електрополірування.

Вибір методу очищення поверхні залежить від задач дослідження та обумовлений ступенем забруднення зразка, тому можливе використання одного із зазначених методів, хоча можлива і їх комбінація. При підборі методів очищення поверхні першими використовуються ті, які дають мінімально необхідне очищення та здійснюють найменше пошкодження зразка. Якщо це не дало бажаного результату, то використовують більш грубий метод.

У деяких випадках необхідно, щоб зразок мав дзеркальну поверхню, наприклад при дослідженні у режимі катодолюмінісценції та рентгенівського мікроаналізу або при РЕМ-дослідженні багатофазних зразків, при яких не бажаний вплив топологічного контрасту на зображенні. Отримати дзеркальну поверхню можна шляхом механічного та хімічного полірування, а також електрополіруванням.

Механічне полірування дає дзеркальну поверхню, але на поверхні більшості металів та керамік утворюється шар товщиною порядку 100 мкм, якій містить велику кількість дефектів, що виникають у процесі полірування. Наявність такого шару призводить до втрати контрасту та потрібної інформації. З цієї причини для отримання оптимально дзеркальної поверхні механічне полірування використовують у комбінації з електрополіруванням, хімічним травленням та іонним бомбардуванням.

Якщо електричний пучок бомбардує неелектропровідний матеріал, то електрони, що поглинаються мішенню, збираються на поверхні через відсутність стоку зарядів. Накопичення електронів обумовлює утворення області просторового заряду. Це, у свою чергу, призводить до спотворення зображення, термічного та радіаційного пошкоджень зразка. У виняткових випадках на зразку може накопичитися така кількість електронів, що вони будуть утворювати електронне дзеркало, яке гальмує пучок. У зв’язку з цим зразки неелектропровідних матеріалів покривають тонкою металевою плівкою. Товщина плівки повинна бути достатня для забезпечення відтоку струму, оскільки чим менша товщина, тим більший її опір. З іншого боку, плівка не повинна змінювати контраст на зображенні. Найбільше поширення отримали плівки з вуглецю, міді, алюмінію, срібла і золота.

Покриття у вигляді тонкої плівки також створює контакт об’єкта зі столиком, що забезпечує відвід тепла, а значить і зменшує термічне пошкодження об’єкта. Відмітимо, що термічне пошкодження об’єкта буде незначним, коли працювати у режимі растрової електронної мікроскопії. Це пов’язано з відносно низьким струмом пучка (~ 10^-12 А). При роботі у режимі рентгенівської мікроскопії пошкодження можуть бути значними, оскільки при цьому необхідно працювати з великими струмами пучка (10^–12-10^-6 А).

Необхідно підкреслити, що металева плівка, нанесена на об’єкт, призводить до зміни кількості вторинних електронів. Наприклад, шар золота товщиною 10 нм може як підвищити коефіцієнт вторинної електронної емісії для органічних зразків, так і зменшити для кераміки.

Один із методів боротьби із зарядженням зразка полягає у збільшенні не поверхневої, а об’ємної провідності. Збільшення об’ємної провідності у біологічних об’єктах можна досягти шляхом введення іонів металів у об’єм зразка, наприклад під час закріплення його в осмії, додавши у розчин солі марганцю. Використання методів збільшення об’ємної провідності необмежене завдяки широким можливостям плівкових технологій.

У РЕМ можна дослідити такі об’єкти, як ґрунт та глина. Для цього необхідно перед дослідженням провести їх просушування у печі, на повітрі, у невологому середовищі, шляхом заміщення. Після просушування виготовляють тест-об’єкти.

На закінчення розглянемо, яким чином здійснюється препарування для РЕМ-досліджень мікрочастинок. Для цього існує декілька способів.

Найбільш простим є спосіб нанесення частинок на липку з обох боків стрічку, попередньо наклеєну на столик об’єкта. Для цього на стрічку має бути нанесена вуглецева або срібна паста для забезпечення електричного контакту.

Для частинок розміром більше 50 мкм існує спосіб безпосереднього поміщення їх на столик об’єкта за допомогою вольфрамової голки або мікропінцету. Причому частинку “садять” на краплю полімеру, який повинен проводити електричний струм. За процесом прикріплення частинки спостерігають в оптичний мікроскоп.

Частинки розміром порядку 50 мкм можна нанести на столик об’єкта у розчині деіонізованої води, а потім просушити.

Для частинок розміром менше 10 мкм спосіб препарування полягає у використанні опорної сітки з плівкою-підкладкою (метод аналогічний до препарування для ПЕМ-досліджень). Недоліком даного методу є отримання широкого спектра вторинних та відбитих електронів, рентгенівських піків від столика об’єкта та матеріалу сітки. Для цього необхідно використовувати сітки з берилію і тримач об’єктів з графіту.

Для приготування зразків для РЕМ-досліджень, крім вищезгаданих, використовують також метод реплік та відтінень.