Методика проведения анализа

В колбу помещают навеску 0,2-0,5 г (в зависимости от содержания гидроксильных групп) олигоизопрендиола, взвешенную с точностью до 0,002 г, затем добавляют пипеткой 20 мл осушенного толуола, растворяют олигоизопрендиол и также пипеткой вводят 20 мл ацетилирующей (фталирующей) смеси. К колбе присоединяют закрытый сверху хлоркальциевой трубкой холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5-2 часов. После охлаждения в колбу через холодильник добавляют 50 мл дистиллированной воды для гидролиза уксусного (фталевого) ангидрида и соли пиридина. Затем смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2-3 часов или нагревают на водяной бане 20 минут. Охлажденную смесь выливают в делительную воронку, дают отстояться и сливают нижний слой в колбу для титрования. После этого водную вытяжку титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания.

Анализируют три пробы, из них - две с навесками олигоизопрендиола и одну контрольную пробу. Концентрацию гидроксильных групп (С,%) рассчитывают по формуле:

,

где V₁-объем 0,5 N раствора NaOH, пошедший на титрование контрольной пробы, мл; V₂-объем 0,5 N раствора NaOH, пошедшее на титрование рабочей пробы, мл; F-поправочный коэффициент 0,5 N раствора NaOH; 0,0085-количество ОН-групп, соответствующее 1 мл 0,5 N раствора NaOH, г; g-навеска олигоизопрендиола, г.

По данным анализа концевых групп среднечисловую молекулярную массу олигомера определяют из соотношения:

, г-моль - X·Y

100 г - С, г

откуда молекулярная масса находится по формуле

=100·Х·Y / С,

где X-число концевых гидроксильных групп, приходящихся на макромолекулу (в случае олигоизопрендиола 2), Y-молекулярная масса концевой группы (для ОН группы составляет 17), С-концентрация гидроксильных групп, определенная одним из использованных методов, %