Методика проведения процесса

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают рассчитанное количество раствора тетрасульфида натрия, включают мешалку, обогрев водяной баней и повышают температуру раствора до 65 °С. Затем заливают раствор едкого натра и через капельную воронку прикапывают в течение 30 минут раствор сульфата магния, постепенно поднимая температуру до 80 °С.

Дихлорид или смесь мономеров помещают в капельную воронку и при температуре 80 °С и интенсивно работающей мешалке прикапывают к содержимому колбы в течение 10-20 минут. При этом следят за тем, чтобы температура реакционной системы не превышала 90 °С. По окончании прикапывания смесь выдерживают при работающей мешалке и температуре 90 °С в течение 1 часа. В горячий раствор добавляют 40%-й водный раствор NаОН и выдерживают 1 час при 90 °С.

Полученную реакционную массу выливают в химический стакан, наполненный водой, и затем многократно отмывают водой методом декантации (сливая в канализацию с помощью шланга верхний окрашенный водный слой) до тех пор, пока верхний водный слой не станет бесцветным. Обычно при хорошем отстаивании дисперсии полимера для этого необходимо 6-7 отмывок.

Отмытую дисперсию помещают в ту же колбу, где производилась реакция поликонденсации. Затем при работающей мешалке дисперсию нагревают на водяной бане до 65 °С. Для проведения восстановительного расщепления высокомолекулярного тиокола и получения жидкого тиокола через освобожденное горло в колбу вносят необходимое количество порошкообразного сульфита натрия (Na₂SO₃). Смесь перемешивают и нагревают до 80 °С, затем через капельную или обычную воронку в колбу добавляют рассчитанное количество раствора гидросульфида натрия. Содержимое колбы выдерживают при 80-85 °С в течение 15 мин, после чего дисперсию жидкого каучука перемещают в химический стакан, и полимер коагулируют, введением 20%-ного раствора серной кислоты до рН=4-5.

Высаженный полимер с помощью деревянной лопатки переносят в химический стакан и многократно промывают холодной водой. Промытый полимер переносят в колбу роторно-пленочного испарителя или колбу с мешалкой и подвергают высушиванию в вакууме при температуре около 80 °С. В начале сушки возможно сильное вспенивание полимера, поэтому температуру следует повышать только после того, как окончится вспенивание полимера без нагревания.

Определяют молекулярную массу полимера по содержанию концевых HS-группам и вулканизуют его взаимодействием с неорганическими окислителями.