Приближенное определение аммонийного азота в воде.
В поверхностных водах аммонийный азот образуется в первой стадии минерализации азотсодержащих органических веществ. Кроме того, аммонийный азот отмечают, в воде открытых водоемов при восстановлении окисленных форм минерального азота. Такой процесс возникает при отсутствии или пониженном содержании кислорода в придонных слоях прудов и водохранилищ.
В хозяйственно - фекальных сточных водах аммонийный азот составляет десятки миллиграммов на 1 л, то есть в сотни и даже в тысячи раз больше, чем его содержится обычно в воде рек и озер.
В чистой воде допускают наличие только следов аммонийного азота.
Более подходящим по чувствительности и точности является метод
определения аммонийного азота с реактивом Несслера, представляющий собой щелочной раствор двойной соли (К2НgJ4). С небольшим количеством солевого аммиака реактив Несслера дает желтое окрашивание от образующего йодистого меркураммония:
NH3 + 3KOH + 2KHgJ4 ----- H2HgJo + 7KJ + 2H2O
Если аммиака содержится несколько десятков миллиграммов в 1 л, то от прибавления реактива Несслера образуется оранжевый осадок. Соли кальция и в особенности соли магния с реактивом Несслера дают опалесценцию, а при более высокой концентрации — осадок.
Природные воды обычно содержат соли кальция и магния. Поэтому при определении аммонийного азота их необходимо предварительно удалять осаждением или для удержания их в растворе добавляют раствор сегнетовой соли.
При определении аммиака необходимо проверять содержание аммиака в дистиллированной воде и реактивах, избегать загрязнения воздуха рабочего помещения аммиаком.
Реактивы. 1. Безаммиачная вода — получают вторичной перегонкой дистиллированной воды, предварительно подкисленной 1 — 2 мл серной кислоты (удельного веса 1,84), или прибавлением соды к дистиллированной воде с последующим выпариванием 1/4 объема ее.
2. Реактив Несслера: 50 г йодистого калия растворяют в 50 мл безаммиачной воды, 30 г сулемы растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор сулемы добавляют к раствору йодистого калия до появления нерастворимого красного осадка. Затем раствор фильтруют через стеклянную вату и слой прокаленного асбеста. В фильтрат вносят 150 г чистого едкого калия, растворенного в 300 мл безаммиачной воды. К полученному раствору прибавляют безаммиачную воду (до объёма 1л) и 5 мл насыщенного раствора сулемы.
Реактив оставляют в затемненном месте до полного осветления, хранят его в темноте в хорошо закрытой корковой пробкой стеклянной посуде. Перед употреблением раствор берут пипеткой сверху.
При отсутствии сулемы реактив Несслера готовят так.
В фарфоровой ступке растирают 10 г йодистой ртути с небольшим количеством воды, смывают кашицу в склянку, прибавляют 5 г йодистого калия и охлажденный раствор щелочи (20 г едкого калия в 50 мл дистиллированной воды), смешивают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл, Оставляют на трое суток, сливают с осадка и хранят в темном месте.
3. Сегнетова соль: 500 г сегнетовой СОЛ71 (виннокислый калий—натрий NaKC4H4O * 4H2O), предварительно растертой в ступке, растворяют при нагреваний в воде и доводят объем до 2 л, затем прибавляют 50 мл реактива Несслера для удаления аммиака. Раствору дают отстояться в течение трех суток, после чего делают пробу на осаждение аммиака реактивом Несслера.
Ход определения. В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, 0,3 мл сегнетовой соли и затем 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 минут определяют приблизительное содержание аммиачного азота, пользуясь данными таблицы 10.
Т а б л и ц а 10
Приближенное содержание аммонийного азота
Если в 1 л воды содержится менее 0,2 мг аммонийного азота, наблюдение следует проводить еще через 15 — 20 минут. При содержании в воде аммонийного азота более 4 мг в раствор прибавляют реактив Несслера вдвое больше, чем указано выше.
Определение азота нитритов в воде. Присутствие нитритов в воде обусловливается бактериальным окислением аммиачного азота или восстановлением нитратного азота при недостатке в воде кислорода,
В чистых поверхностных водах азот нитритов не превышает 0,001— 0,01 мг/л (следы)- Содержание азота нитритов в количествах сотых, а тем более десятых долей миллиграмма на 1 л является весьма нежелательным показателем качества воды. 51
Качественная проба. Азотистая кислота разлагает йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода. Выделяющийся йод окрашивает крахмал в синий цвет.
2KNO2 + H2CO4 =K2SO4 + 2HNO2
2KJ +H2CO4 = K2CO4 + 2HJ
2HJ + 2HNO2 = 2J +2NO + 2H2O
В пробирку наливают 1 10 мл исследуемой воды, туда же добавляют две капли серной кислоты (1 : 3), три капли 3%-ного раствора йодистого калия и столько же крахмала. Содержимое пробирки встряхивают. Синее окрашивание указывает 1 т присутствие в воде солей азотистой кислоты.
Количественно нитриты в воде определяют по методу Грисса ( с точностью до 0,001 мг/л). Выполнение анализов по этой методике требует особого внимания к чистоте посуды, бумаги и реактивов.
Реактивы;1) раствор сульфаниловой кислоты — в 150 мл 12%,-но уксусной кислоты растворяют 0,5 г чистой сульфаниловой кислоты; 2) раствор альфанафтиламина — 0,25 альфанафтиламина кипятят несколько минут в 20 мл воды, затем пропускают через хорошо промытый фильтр в колбу со 150мл 12% -ной уксусной кислой; 3) нитратный реактив (Грисса) — 50мл раствора сульфаниловой кислоты и раствора альфанафтиламина смешивают и хранят в склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте; раствор должен быть заметно окрашен, для обесцвечивания в него можно добавлять небольшое количество цинковой пыли.
Данный метод основан на образовании диазосоединений из нитритов и ароматических аминов; диазосоединения с солями ароматических аминов дают яркое окрашивание.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды и 0,5 мл реактива Грисса. Через 20 минут по степени окраски определяют содержание азота нитритов, пользуясь данными таблицы 11.
Таблица 11
Окрашивание при наблюдении сбоку | Окрашивание при наблюдении сверху | Содержание азота нитритов (в мг/л) |
Нет Нет Нет Очень слабо-розовое Слабо-розовое Светло – розовое Сильно – розовое Малиновое | Нет Едва уловимое розовое окрашивание по сравнению с дистиллированной водой Едва заметное розовое окрашивание Слабо-розовое Светло – розовое Розовое Малиновое Ярко-малиновое | < 0/001 0,002 0,004 0,02 0,04 0,07 0,20 0,40 |
Определение азота нитратов с сульфофеноловой кислотой. Присутствие в воде, одновременно аммиака, нитритов и нитратов указывает на то, что азотсодержащие вещества находятся в стадий минерализации; такая вода считается подозрительной. Наличие в воде только одних нитратов указывает на полную минерализацию аммиачных соеди40 40 мг/л
Допустимое содержание нитратов в воде 30-40 мг/л.
Ход определения. В пробирку бесцветного стекла вливают 1 мл исследуемой воды и накапывают из пипетки 1 мл сульфофеноловой кислоты так, чтобы капли ее падали на поверхность воды. После этого Содержимое пробирки перемешивают и через 20 минут определяют степень окраски. В зависимости от содержания нитратов появляется разной интенсивности желтая окраска. Содержание азота нитратов определяют по таблице 12.
Таблица 12
Определение хлоридов в воде. В питьевой воде хлориды чаще встречаются в виде хлористого натрия. Они могут быть органического и происхождения. Наличие в воде хлоридов органического происхождения указывает на ее загрязнение, особенно если наряду с хлоридами обнаруживают аммиак, нитриты и др. Если хлориды минерального происхождения не портят вкус воды, то они не имеют санитарного значения.
Качественная проба. Принцип определения основан на реакции между хлором хлористых соединений и азотнокислым серебром. В результате получается хлористое серебро — почти нерастворимое соединение в виде беловатой мути или осадка
NaCI +AgNO3 = AgCI + NaNO3
Реактивы: азотная кислота, свободная от хлора, и 10%-ное азотнокислое серебро.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в нее же добавляют две капли разведенной азотной кислоты и три капли азотнокислого серебра. Образование белой мути указывает на присутствие в воде хлоридов.
Определение окисляемости воды (определение количества кислорода в миллиграммах, которое требуется для окисления органических веществ в 1 л воды). Данный метод используют для определения растворенных и взвешенных в воде органических веществ.
Вода, имеющая окисляемость свыше 3 мг кислорода на 1л, не может быть признана вполне доброкачественной. Окончательную санитарную оценку ее можно сделать только по совокупности данных санитарно-зоогигиенических исследований.
Принцип метода основан на том, что раствор марганцовокислого калия в присутствии веществ, способных окисляться, выделяет кислород.
Реактивы: серная кислота (1:3) и 0,01 N раствор марганцовокислого калия.
В пробирку набирают 10 мл исследуемой воды, в нее прибавляют 10 капель (0,5 мл) разведенной серной кислоты и 20 капель (1 мл) 0,01 N раствора марганцовокислого калия. После перемешивания содержимое пробирки оставляют при температуре выше 20° в течение 20 минут или при температуре 10—20° — 40 минут.
Окисляемость воды определяют с учетом следующих данных (табл. 13).
Т а б л и ц а 13
В воде окисляемостью более 6 мг/л кислорода цветовые оттенки неустойчивы и дают значительное расхождение с количественным определением. В таких случаях данные могут быть уточнены при повторном определении после разбавления исследуемой воды дистиллированной водой с окисляемостью ниже 1 мг/л. Если воду разбавляют равным количеством дистиллированной воды, то получаемые результаты удваивают.
Определение сульфатов по методу А. В. Озерова. В воде сульфаты встречаются в виде солей щелочных и щелочноземельных металлов'. В отдельных случаях они встречаются как продукты разложения органических веществ животного происхождения. Чаще всего сульфаты в воде минерального происхождения.
Допустимое содержание их в воде не более 80 мг/л.
В больших дозах сульфаты натрия вызывают слабительное действие.
Реактивы: 25%-ный раствор соляной кислоты и 10%-ный раствор хлористого бария.
Принцип определения. После обработки воды, содержащей примесь сульфатов, хлористым барием образуется почти нерастворимый мелкокристаллический осадок.
В стаканчик (диаметром 28 мм) из бесцветного стекла с плоским дном наливают 10 мл исследуемой воды. Мутную воду предварительно фильтруют. Исследуемую воду подкисляют двумя каплями соляной кислоты и добавляют пять капель раствора хлористого бария. Содержимое стаканчика смешивают. Через мутноватый слой воды смотрит на шрифт (табл. 14) при дневном или электрическом освещении и определяют содержание сульфатов.
Таблица 14
Дата добавления: 2015-01-10; просмотров: 6260;