КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Качественные реакции проводят или с индивидуальными веществами, или с очищенным извлечением из ЛРС.
Все реакции на сердечные гликозиды можно разделить на 3 группы:
1. Реакции на углеводную часть молекулы.
2. Реакции на стероидное ядро.
3. Реакции на лактонное ненасыщенное кольцо.
1. Реакции на сахарный компонент.В начале проводится кислотный гидролиз. Свободный сахар определяется Феллинговой жидкостью (идет образование красной закиси меди) или реакцией образования "серебряного зеркала".
На дезоксисахара проводят:
· Реакцию Келлер-Килиани - к извлечению (сухому остатку) прибавляют: концентрированную СН3СООН со следами трехвалентного железа, осторожно наслаивают концентрированную Н2SO4 со следами трехвалентного железа. На границе двух слоев образуется коричневое или бурое кольцо, верхний слой окрашивается в сине-зеленый цвет. Реакция положительная в том случае, если дезоксисахар находится в свободном состоянии или занимает крайнее положение в молекуле гликозида.
Если дезоксисахар связан с одной стороны с агликоном, а с другой - с другим сахаром (например, глюкозой), то реакция Келлер-Килиани не дает положительных результатов.
· Для обнаружения дезоксисахаров в таких случаях проводят гидролиз трихлоруксусной кислотой. Свободный дезоксисахар с нитрофенилгидразином и щелочью дает голубую окраску.
· Известна на дезоксисахара и ксантгидрольная реакция.
К извлечению прибавляют ксантгидрол и ледяную уксусную кислоту, при нагревании и добавлении небольшого колическтва серной (или фосфорной) кислоты образуется красное окрашивание.
Дата добавления: 2015-01-19; просмотров: 1806;