Принцип методу. Визначення заліза (II) засноване на перебігу в розчині окисно-відновної реакції:

Визначення заліза (II) засноване на перебігу в розчині окисно-відновної реакції:

Система електрохімічно зворотна. У зв'язку з цим навіть при невеликій напрузі на електродах проходять реакції окиснення Fe²⁺:

(електрод з більшим значенням Е₁);

і відновлення Fe³⁺:

(електрод з меншим значенням Е₂).

Електродні реакції на мікроелектродах – це мікропроцеси. Вони сприяють в амперометричному титруванні фіксації точки еквівалентності. Зміна струму в процесі титрування зворотних систем на 2-х індикаторних електродах розглянута в розділі 6. Для електрохімічних зворотних систем значення Е_окисн. і Е_{віднов.} іонів рівні. Напруга, що накладається, витрачається практично на подолання опору ланцюга.

Електрохімічна комірка має вигляд, наданий на рис. 7.27.

Рис. 7.27. Електрохімічна комірка з двома індикаторними електродами (1); корпус магнітної мішалки (2); катодно-анодні хвилі систем (3, 4); крива титрування Fe³⁺ – тіооксином

Індикаторні електроди – 2 Pt спіралі. Перемішування проводиться за допомогою магнітної мішалки (1). Тому що змішана окисно-відновна пара: розчинений також зворотна (рис. 7.27, кр. 4, то після точки еквівалентності сила струму зростає (рис. 7.27, кр. 5).

Як фоновий електроліт використовують 2М HCl. У кислому середовищі дисоціація сульфідної групи подавлена і реакції комплексоутворення з Fe²⁺ (продуктом реакції) і з багатьма іншими катіонами не проходить. Тому визначення заліза 8-меркаптохіноліном вибіркове.

Необхідні прилади, реагенти і посуд

1. Амперометрична установка з двома платиновими електродами типу БАН-УНІІЗ (рис. 7.28).

2. Мірний циліндр місткістю 50 мл.

3. Мікробюретка 2–5 мл.

4. Стаканчик для титрування місткістю 50 мл.

5. Соляна кислота, 2 М.

6. Розчин 8-меркаптохіноліну, 0,02 М.

7. Аналізований розчин FeCl₃.