Методика виконання роботи. Визначення титру ДДТК по міді

Визначення титру ДДТК по міді. У стаканчик для титрування відбирають піпеткою 5 мл 0,002 М стандартного розчину Cu(NO₃)₂, додають 30 мл фонового електроліту – 0,1 М хлористого калію. Встановлюють напругу 0,8–0,9 В і занурюють електроди в розчин. Вмикають мішалку. До вмісту склянки додають з мікробюретки по 0,1 мл розчин диетілдитіокарбамінату натрію і записують показання мікрогальванометра через ~10 с після додавання кожної порції титранту. Реагент додають до різкого підйому струму, зафіксувавши 3–4 точки на цьому підйомі. Будують графік у координатах показання мікроамперметра – кількість доданого ДДТК у мл. Знаходять точку еквівалентності і розраховують титр ДДТК по міді.

Визначення титру ДДТК по кадмію. Визначення титру проводять аналогічно визначенню . У стаканчик для титрування відбирають 5 мл 0,002 М стандартного розчину кадмію, додають –3 0 мл KCl і титрують 0,01 М розчином диетілдитіокарбамінату. Будують графік. Розраховують :

Примітка. Знаючи титр , можна розрахувати використовуючи наступну формулу

Перевірте, чи сходяться у Вас експериментально отримані дані і розрахункові.

Визначення Cu²⁺ у присутності Cd²⁺. Аналізовану суміш розбавляють дистильованою водою в мірній колбі до мітки. V_колби=100 мл. Ретельно перемішують. У стаканчик для титрування відбирають 10 мл аналізованого розчину, додають 5 мл 0,001 М розчину азотнокислого свинцю, 15 мл розчину хлористого калію і титрують ДДТК, додаючи реагент по 0,1 мл. Титрування проводять до різкого збільшення струму в ланцюзі (рис. 7.25, кр. 2 і 3). Будують графік. Визначають точку еквівалентності. Розраховують вміст міді (II) за формулою

де – об’єм титранту, що пішов на реакцію з міддю.

Титрування суміші Cu²⁺ і Cd²⁺ без додавання Pb(NO₃)₂. Відбирають у стаканчик для титрування 10 мл аналізованого розчину, додають 30 мл фонового електроліту – KCl. Встановлюють напругу 0,8–0,9 В і занурюють електроди в розчин. Вмикають перемішування і титрують аналізуємий розчин диетілдитіокарбамінатом натрію, додаючи реагент по 0,1 мл і записуючи показання мікрогальванометра через 10–15 с після додавання чергової порції титранта. Титрування закінчують після різкого збільшення струму в ланцюзі. Будують графік у координатах показання мікрогальванометра – кількість доданого ДДТК у мл. Знаходять об’єм диетілдитіокарбамінату, що пішов на титрування суми Cu²⁺ і Cd²⁺ (V_S^’ рис. 7.25, кр. 1). Визначають за різницею об’єм ДДТК, що пішов на титрування кадмію.

Розраховують вміст кадмію: