Качественные химические реакции
Тонкослойная хроматография Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья (710) прибавляют 5,0 мл этилацетата Р, встряхивают в течение 2—3 мин и фильтруют через бумажный фильтр с 2 г натрия сульфатабезводного Р.cРаствор сравнения. 2 мкл карвона Р и 5 мкл оливкового масла Р растворяют в 1,0 мл этилацетата Р. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем подхо дящего силикагеля. Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об). Наносимый объем пробы: 10 мкл раствора сравнения и 20 мкл испытуемого раствора в виде полос. Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта. Высушивание: на воздухе. Проявление А: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Результаты А: на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения в цен- тральной части обнаруживаются зоны поглощения (карвон). Проявление В: пластинку опрыскивают раствором анисового альдегида Р и нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 2—4 мин. Просматривают при дневном свете. Результаты В: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора в нижней части обнаруживаются несколько слабых зон в основном фиолетово-серого и коричневатого цвета (таблица 2). [ 4]
Таблица 2
Верх хроматографисеской пластинки | |
______________________________ Триглицериды оливкового масла: зона фиолетового цвета Карвон: интенсивная зона оранжево-коричневого окрашивания | _________________________________ Зона фиолетового цвета(триглицериды) Интенсивная зона оранжево-коричневого цвета(карвон) |
Раствор сравнения | Испытуемый раствор |
Дата добавления: 2014-12-30; просмотров: 1032;