В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА

Гравиметрический анализ включает два экспериментальных измерения: определение массы навески m_нанализируемого вещества и массы продукта известного состава, полученного из этой навески, то есть массы гравиметрической формы m_гр.ф анализируемого вещества.

На основании этих данных несложно вычислить массовую процентную долю w, %определяемого компонента в навеске:

w, % = m_гр.ф ∙ F ∙ 100 / m_н ,

где F - гравиметрический фактор (фактор пересчета, аналитический множитель) рассчитывают как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов.

Значение гравиметрических факторов, рассчитанное с высокой точностью, приводится в справочной литературе.

Пример 1. Сколько граммов Fе₂О₃ можно получить из 1,63 г Fе₃О₄? Рассчитайте гравиметрический фактор.

Р е ш е н и е. Необходимо допустить, что Fе₃О₄количественно превращается в Fе₂О₃ и для этого имеется достаточное количество кислорода:

2 Fе₃О₄ + [О] ↔ 3 Fе₂О₃

Из каждого моля Fе₃О₄ получается 3/2 моля Fе₂О₃. Таким образом, число молей Fе₂О₃ больше, чем число молей Fе₃О₄, в 3/2 раза, то есть:

nM(Fе₂О₃) = 3/2 nM(Fе₃О₄);

m(Fе₂О₃) / М(Fе₂О₃) = 3/2 m(Fе₃О₄) / М(Fе₃О₄)

где n - число молей определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы; m - масса вещества, г; М - молярная масса вещества, г/моль.

Из формулы m(Fе₂О₃) = 3/2 (m(Fе₃О₄) ∙ М(Fе₂О₃)) / М(Fе₃О₄)

получаем

m(Fе₂О₃) = m(Fе₃О₄) ∙ 3М(Fе₂О₃) / 2М(Fе₃О₄)

и подставляем в нее численные значения:

m(Fе₂О₃) = 1,63 ∙(3 ∙ 159,7) / (2 ∙ 231,5) = 1,687 ≈ 1,69 г.

Гравиметрический фактор F равен:

F = 3М(Fе₂О₃) / 2М(Fе₃О₄) = 1,035.

Следовательно, в общем случае гравиметрический фактор определяют по формуле:

F = (а ∙ М_{опред.в-во}) / (b ∙ М_гр.ф),

где аи b - небольшие целые числа, на которые нужно умножить молекулярные массы, чтобы число молей в числителе и знаменателе было химически эквивалентно.

Однако не во всех случаях эти расчеты применимы. При косвенном определении железа в Fе₂(SО₄)₃, которое заключается в осаждении и взвешивании BaSО₄ (гравиметрическая форма), при расчете аналитического фактора в числителе и знаменателе формулы нет общего элемента. Здесь необходим другой способ выражения химической эквивалентности между этими величинами:

2 M(Fe³⁺) ≡≡ l М(Fе₂(SО₄)₃) ≡≡ 3 M(SO₄^2-) ≡≡ 3 M(BaSО₄).

Гравиметрический фактор для массовой процентной доли железа будет выражаться:

F = 2M(Fe³⁺) / 3M(BaSО₄) .

Пример 2. Раствор препарата Nа₃РО₄ ( m_н = 0,7030 г) осадили в виде MgNН₄РО₄∙ 6Н₂О. После фильтрования и промывания осадок прокалили при 1000 ˚С. Масса полученного осадка Mg₂P₂О₇ составила 0.4320 г. Рассчитайте массовую процентную долю фосфора в навеске

Р е ш е н и е.

m_гр.ф (Mg₂P₂О₇) = 0,4320 г;

F = 2М(Р) / М(Mg₂P₂О₇) = 0,2782; m_н = 0,7030 г;

W,% = m_гр.ф ∙ F ∙ 100 / m_н

w, %(Р) = 0,4320 ∙ 0,2782 ∙ 100 / 0,7030 = 17,10 %.

Пример 3. При прокаливании загрязненного препарата натрия оксалата m_н = 1,3906 г получили остаток массой m_гр.ф = 1,1436 г. Определите степень чистоты образца. t

Na₂C₂О₄ → Nа₂СО₃ + СО↑

Ре ш е н и е.Следует допустить, что разница между исходной и конечной массами соответствует потере углерода оксида при прокаливании. Анализ основан на измерении этой величины:

n(СО) = n(Na₂C₂O₄),

следовательно,

w, %(Na₂C₂O₄) = (m_н - m_гр.ф) ∙ F ∙ 100 / m_н ;

F = M(Na₂C₂O₄) / M(CO) = 4,784;

w, %(Na₂C₂O₄) = (1,3906 – 1,1436) ∙ 4,784 ∙ 100 / 1,3906 = 84,97 %.

Дата добавления: 2016-11-02; просмотров: 570;