Приготовление стандартного раствора
1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стандартный раствор имеет концентрацию 0, 000001 г-моль/л (1х106 ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.
3.4. Шкалу эталонных окрашенных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в таблице 2. Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6–8 ч).
4. Делительную воронку ополаскивают несколько раз анализируемой водой и наливают в нее до метки «25» мл анализируемую воду.
5. Прибавляют туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.
6. Встряхивают содержимое делительной воронки в течение 15–20 мин, затем вносят туда чистой пипеткой 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15–20 с. (В процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагают ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывают кран).
7. Воронку оставляют в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10–20 мин).
8. После расслоения органический (нижний) слой сливают в колориметрическую пробирку (около 2 мл).
9. Проводят визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
10. Полученные данные оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы.
Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов
| Наименование используемого раствора (компонента) | Количество раствора (компонента), мл | ||||||
| Номер эталонного раствора | |||||||
| Стандартный раствор суммы металлов с концентрацией: 1х106мг-моль/мл | - | 2,5 | 5,0 | 7,5 | 12,5 | 20,0 | 25,0 |
| Вода дистиллированная, очищенная | 22,5 | 20,0 | 17,5 | 12,5 | 5,0 | - | |
| Буферный раствор | По 1 мл в каждую пробу | ||||||
| Раствор дитизона | По 2 мл в каждую пробу | ||||||
| Раствор очищенного аммиака | По 2 капли в каждую пробу | ||||||
| Содержание суммы металлов в пробе объемом 25 мл, мг-моль/мл х 10-6 | 2,5 | 5,0 | 7,5 | 12,5 | 20,0 | 25,0 | |
| Концентрация суммы металлов, мг-моль/л х 10-4 |
Примечание. Определение можно выполнять и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100–150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой). Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки (ИЗБЕГАТЬ ПОТЕРЬ РАСТВОРА!).
После расслоения жидкостей в колбе верхний слой (водный) осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.
Дата добавления: 2016-09-20; просмотров: 653;