Получение викасола.

А.В.Палладин, А.А.Шмук.

β-метилнафталин 2-метил-1,4-нафтохинон

Подлинность викасола.

1. Гидролитическое разложение гидроксидом натрия.

1.1. Извлечение CHCl₃

1.2. Очистка от примесей

1.3. Т_пл 2-метил-1,4-нафтохинона - 106-106,5°С

2. Окисление концентрированной серной кислотой.

2.1. Фиксируется запах серы (lV) - SO₂

2.2. Фильтровальную бумагу, смоченную KJO₃ и крахмалом, помещают над пробиркой, наблюдается посинение.

5SO₂ + 2 KJO₃ → J₂ + K₂SO₄ + 4SO₃↑

3. Ионы Na⁺ доказывают по окрашиванию пламени в желтый цвет.

4. Витамины К₁ и К₂ и викасол образуют с этилатом натрия интенсивную, но неустойчивую фиолетовою окраску, переходящую в красную, а затем в устойчивую коричневую, которую можно использовать для колориметрического определения. УФ спектр викасола имеет

λ_max = 230 нм (Н₂О)

231 нм (0,1М HCl)

228 нм (этанол)

Чистота викасола

Определяют специфическую примесь NaНSO₃ иодометрически (в среде H₂SO₄). Прибавляют избыток титрованного раствора йода, остаток которого оттитровывают Na₂S₂O₃.

NaHSO₃ + J₂ + H₂O NaHSO₄ + 2HJ

J₂ + 2 Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

f_экв (NaHSO₃) = ½, т.к. S⁺⁴ S⁺⁶

Допускается не более 2% примеси.