Контрастирование выявленных следов на меди и ее сплавах

Способ №1 - травление

При травлении меди и ее сплавов поверхность, на которой цианакрилат не полимеризовался, светлеет, при этом четко выявляется рисунок папиллярного узора.

Для травления используется раствор следующего состава:

В 1 литре дистиллированной воды разводятся кислоты в указанном количестве.

Процесс травления проводится в вытяжном шкафу при комнатной температуре раствора и состоит в следующем:

- объект поместить на 5-10 с в травильный раствор;

- промыть объект в проточной водопроводной воде в течение 5 с,

- объект на 2-3 с поместить в раствор хромовой смеси для пассивирования (для предотвращения образования окисной пленки);

- смыть в течение 40-60 с раствор для пассивирования проточной водопроводной водой и визуально оценить степень контрастности следов. Если она недостаточна, то повторять описанную процедуру до получения приемлемого качества;

- в течение 15-20 мин. промыть объект проточной водопроводной водой;

- ополоснуть объект дистиллированной водой.

В зависимости от срока хранения реактивов, входящих в состав травильного раствора, он может обладать различной (существенно различающейся) скоростью травления. Поэтому после приготовления раствора необходимо его проверить на контрольных образцах. Если скорость травления слишком велика (полимерные отложения смываются за несколько секунд), то следует разбавить травильный раствор дистиллированной водой до приемлемой скорости.

Способ № 2 – окислительно-восстановительный метод

При погружении объекта, сделанного из сплавов меди с содержанием цинка, в водный раствор комплексного аммиаката меди, атомы цинка сплава вступают в окислительно-восстановительную реакцию с растворенными ионами меди. При этом цинк в виде ионов переходит в раствор, и восстанавливаются атомы меди, которые легко окисляются имеющимся в растворе кислородом до окислов меди черного цвета. На поверхности изделия кислород из раствора окисляет атомы меди, входящие в медный сплав. В результате свободная от водоотталкивающего полимера поверхность объекта окрашивается в черный цвет, тем самым проявляя рисунок папиллярного узора.

Работы по приготовлению проявляющего раствора и исследования с его помощью проводятся в вытяжном химическом шкафу.

Методика выявления следов рук заключается в следующем.

Берут 35-40 мл раствора карбоната меди, помещают его в термостойкий стакан объемом 50 мл и нагревают на песчаной бане или листовом асбесте электроплиткой до температуры 90-95°С. Исследуемый объект подвешивают на проволоке или нитке и опускают в нагретый рабочий раствор. Через каждые 2-3 секунды объект вынимают и осматривают. Данную операцию повторяют до появления контрастных следов, затем объект промывают дистиллированной водой и высушивают.

- Контрастирование выявленных следов на оксидированной стальной поверхности

В основе способа контрастирования следов на оксидированной стали лежит способность активных металлов вытеснять менее активные из их солей. Например, железо может вытеснять олово, медь, серебро и другие металлы, стоящие правее его в электрохимическом ряду напряжений металлов.

Отработанный фиксаж, содержащий соли серебра, может служить контрастирующим раствором. При помещении фиксаж оксидированной стали с отложениями полимера, железо начинает вытеснять серебро из его солей. Выделяющееся при этом серебро будет отлагаться на стальной поверхности, где не полимеризовался цианакрилат. В результате папиллярные линии станут темными, а межпапиллярные линии светлыми из-за металлического серебра.

Отработанный фиксаж должен быть кислым, чтобы активировать оксидированную поверхность. Сам процесс контрастирования проводится при комнатной температуре и состоит в следующем:

- объект с выявленным следом помещают на несколько секунд в отработанный кислый фиксаж;

- объект вынимают и осматривают в косопадающих лучах;

- если контрастность следа стала приемлемой, то объект промывают сначала водопроводной, затем дистиллированной водой и быстро высушивают феном;

- если контрастность следа недостаточна, то процедуру следует повторить.

После контрастирования след рекомендуется незамедлительно сфотографировать, т.к. следонесущая поверхность подвергается коррозионным изменениям.

На неоксидированной стали, контрастировать след таким методом нельзя, так как конрастирования выявленного следа осаждением серебра на светлых следонесущих поверхностях данным способом не происходит.

- Контрастирование выявленных следов на алюминиевых сплавах и стали[41]:

Для контрастирования выявленных цианакрилатом следов, на светлых стальных и алюминиевых поверхностях целесообразно использовать более «темные», чем серебро, металлы, например, медь. В качестве контрастирующего раствора можно использовать кислый фиксаж «Трилон Б», аминоуксусную кислоту и т.д. Наиболее доступным из реактивов является кислый фиксаж. Контрастирующий раствор на основе кислого фиксажа готовится следующим образом:

- раствор кислого фиксажа готовится согласно прилагаемой к нему инструкции с использованием дистиллированной воды;

- в полученный раствор добавляют медный купорос 10-20 г/л;

- раствор тщательно перемешивается.

Осаждение меди на поверхность, где не полимеризовался цианакрилат, происходит при комнатной температуре.

Контрастирование проводят по следующей схеме:

- приготовленный раствор вместе с осадком наливают в фотованночку;

- исследуемый объект помещают в раствор на 10-30 мин. Так, чтобы выявленные следы находились в осадке;

- объект вынимают и осматривают;

- после начала потемнения обработку прекращают, объект промывают дистиллированной водой, высушивают, следы фотографируют.

АВТОРАДИОГРАФИЯ

Авторадиография (обработка радиактивными изотопами) — метод распределения радиоактивных веществ в исследуемом объекте. Пленка с чувствительной к радиоактивному излучению фотоэмульсией накладывается на поверхность или срез объекта. Используется маркирование молекул изотопным индикатором. Радиоактивные вещества, содержащиеся в объекте, как бы сами себя фотографируют (отсюда название). После проявления пленки, места затемнения на ней соответствуют локализации радиоактивных частиц.

Фотоизображение распределения радиоактивных веществ, полученное методом авторадиографии, называется авторадиограммой (или радиоавтографом).

Метод авторадиографии применяется для исследования старых следов (давностью образования не менее 2 месяцев), так как плотность авторадиограммы зависит от давности потожирового следа, на более свежих следах органические компоненты потожирового вещества могут раствориться. Методом авторадиоргафии выявляются следы на таких поверхностях, как бумага и картон. На тканях используется сернистый ангидрид, меченый радиоактивным изотопом S35. Описаны случаи выявления следов рук методом авторадиографии на стекле, фарфоре, пластмассах (атомарным тритием).

Метод авторадиографии достаточно эффективен при выявлении следов на мозаичных объектах.

При соблюдении необходимых правил безопасности применение радиоактивных изотопов для выявления следов рук не представляет опасности, не требует сложного оборудования и обладает высокой эффективностью. Он носит чисто лабораторный характер, и широкого распространения не получил.

Возможность проведения дальнейшего медико-биологического изучения вещества следа после применения метода авторадиографии не исследована. Можно, предположить, что выявление следа данным способом исключает возможность медико-биологического исследования, так как в большинстве известных приемов закрепление реагента происходит за счет химической реакции с некоторыми соединениями вещества следа.

Методика выявления следов рук методом авторадиографии:

ПРИМЕНЯЕМЫЕ РЕАКТИВЫ

На практике применяются следующие вещества:

Радиоактивный формальдегид (меченый радиоактивным углеродом) - химическое вещество, широко используемое в промышленности, а также побочный продукт сгорания. Формальдегид (СН₂О) представляет собой бесцветный, сильно пахнущий газ, может вызвать слезоточивость, жжение в глазах. Хорошо растворим в воде, спиртах, умеренно – в бензоле, эфире, хлороформе, не растворим в петролейном эфире [16]. Раствор формальдегида – прозрачная бесцветная жидкость своеобразного острого запаха. Смешивается во всех отношениях с водой и спиртом [9].

Действие формальдегида основана на химической реакции с содержащими аминогруппу соединениями: белками, аминокислотами, мочевиной. В дальнейшем для проявления используется физическое свойство — радиоактивность соединения полученного в результате реакции.

Что важно, радиоактивный формальдегид бесцветен, не изменяет внешнего вида исследуемого объекта.

Сернистый ангидрид (двуокись серы, диоксид серы, сернистый газ), меченый радиоактивным изотопом S35. Сернистый ангидрид (SO₂)- газ с резким запахом. Растворяется в спирте, эфире, воде. Раздражает слизистые оболочки, дыхательные пути [16]. При комнатной температуре и 4-5 кгс/см² - бесцветная подвижная жидкость.

Закрепление осуществляется за счет химической реакции с жирными кислотами, входящими в состав потожирового вещества.

Стеариновая кислота (меченая радиоактивным углеродом) – белые блестящие мягкие листочки. Нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, ацтеоне, легко растворима в эфире, хлороформе [17]. Без запаха, не ядовита.

Действие метода основано на адсорбции следообразующим веществом стеариновой кислоты.

Атомарный тритий – радиоактивный изотоп водорода (сверхтяжелый водород). Наименее радиотоксичное вещество из всех, применяемых для радиорграфии [16].

Бензол - органическое химическое соединение. Бесцветная, легкоподвижная жидкость с характерным запахом, сильно преломляющая свет. Продолжительное воздействие небольших количеств паров бензола вызывает признаки хронического отравления, утомляемость, головные боли, сонливость и т.д. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,1 мг\л [16]. В авторадиографии применяется как вспомогательное вещество (растворитель).

ПРОЦЕСС ОБРАБОТКИ ОБЪЕКТОВ

Радиоактивное вещество наносится на поверхность объекта таким способом, чтобы оно закрепилось на следах рук более прочно и в большей концентрации, чем на остальной поверхности. Затем радиоактивное вещество удаляется с поверхности объекта, который приводится в контакт с фотопленкой. Через некоторое время, вследствие излучения радиоактивного материала сохранившегося в потожировом веществе следа, на пленке возникает изображение следа.

Для введения в потожировое вещество следа радиоактивного материала существует несколько способов.

1. Методика, основанная на адсорбции следообразующим веществом стеариновой кислоты, меченой радиоактивным углеродом, является наиболее безопасной и сравнительно простой.

Для нанесения радиоактивного вещества:

- исследуемый объект на 10 мин помещается в 0,1%-й бензольный раствор стеариновой кислоты, меченый радиоактивным углеродом.

- объект вынимается из раствора и в течение 10 мин выдерживается при температуре +80° С.

- для удаления меченых атомов углерода с фона исследуемый объект опускается в чистый бензол, после чего высушивается и в контакте с рентгеновской пленкой закладывается в кассету.

2. Методика выявления следов рук с использованием формальдегида, меченного радиоактивным углеродом:

- объект, помещается в пластмассовый или стеклянный сосуд, на дне которого находится кювета с водным раствором формальдегида, меченого радиоактивным углеродом С¹⁴.

- объект выдерживается в сосуде при комнатной температуре 10—20 мин.

- после обработки в парах формальдегида след становится радиоактивным и, приводится в контакт с фотопленкой, на которой проявляется изображение следа.

3. Методика выявления следов рук сернистым ангидридом (двуокисью серы), меченым радиоактивным изотопом S³⁵.

Сернистым ангидридом обрабатывают изделия из ткани (гладкой плотной структуры) в течение 30 минут, поместив в специальную камеру. После чего участок обработанной ткани приводится в контакт с рентгеновской пленкой на несколько часов, на которой появляется изображение следов рук.

4. Методика выявления следов рук при помощи атомарного трития (атомизированных пучков трития).

- Объект помещают в реакционный сосуд[42] с атомарным тритием:

- Реакционный сосуд вакуумируют до давления 10ˉ⁴ - 10ˉ⁵ тор при охлаждении его жидким азотом (или любым другим хладагентом);

- В сосуд вводят молекулярный тритий до давления 10ˉ² тор и нагревают вольфрамовую нить электрическим током (при этом атомы трития «бомбардируют» обрабатываемую поверхность объекта);

- Объект вынимают из реакционного сосуда и приводят в контакт с фото- или рентгеновской пленкой (авторадиографируют). Время экспозиции составляет 10-20 ч. На пленке появляется изображение следов рук.

Использование других средств выявления следов рук в комбинации с обработкой радиоактивными изотопами

После обработки следов рук радиоактивным формальдегидом может быть применен любой проявитель. Он хорошо реагирует с веществом следа и после проявления его порошком, парами йода или химическими реактивами.

После обработки объекта атомарным тритием возможна последующая обработка такими реактивами как йод, азотнокислое серебро, аллоксан, нингидрин, также возможно использовать метод термовакуумного напыления.