Устройство кристаллизаторов

По принципу действия различают следующие типы промышленных кристаллизаторов:

1) кристаллизаторы с удалением части растворителя;

2) кристаллизаторы с охлаждением раствора;

3) вакуум-кристаллизаторы;

4) кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем.

Кристаллизаторы с удалением части растворителя. Как было указано, наиболее распространенным способом удаления части растворителя является выпаривание. Появление в растворе кристаллов и создание условий для их роста требуют внесения некоторых изменений в конструк­цию обычных выпарных аппаратов.

На рис. VII-1 изображен выпарной аппарат-кристаллизатор с под­весной нагревательной камерой и двумя работающими поочередно нутч-фильтрами для отделения кристаллов от маточного раствора.

Выпарной аппарат-кристаллизатор с выносной нагревательной каме­рой и сборником кристаллов показан на рис. VII-2.

Для снижения расхода тепла процесс осуществляют в многокорпус­ных установках. При выпаривании с одновременной кристаллизацией удобнее использовать параллельное питание исходным раствором с вы­водом суспензии из каждого корпуса. При этом отсутствуют переточные трубопроводы из корпуса в корпус и устраняется возможность их засорения кристаллами.

Прямоточная схема многокорпусного выпаривания для кристалли­зации растворов нежелательна, так как постепенное снижение темпера­туры раствора при переходе из корпуса в корпус может вызвать прежде­временную кристаллизацию и засорение трубопроводов. Противоток применяют в случае, если раствор поступает на выпари­вание сильно разбавленным. В первых корпусах по ходу раствора его выпаривают и только в последнем корпусе, обогреваемом первичным паром с наиболее высокой температурой, кристаллизуют. Особенно рекомен­дуется такая схема при переработке солей с отрицательной раствори­мостью. Высокая температура раствора в последнем по ходу раствора корпусе способствует более полному осаждению кристаллов.

Кристаллизаторы с охлаждением раствора. Простейшие кристаллиза­торы периодического действия с охлаждением раствора представляют собой цилиндрические вертикальные аппараты с охлаждающими змеевиками (или рубашками) и механическими мешалками для перемешивания рас­твора. С целью увеличения времени пребывания раствора в установке эти аппараты часто соединяют последовательно, располагая каскадом.

Качающиеся кристаллизаторы (рис. VII-3). Такой кристаллизатор представляет собой длинное неглубокое открытое корыто 1, укрепленное на круглых бандажах 2, которые опираются на ролики 5. Корыто уста­новлено с небольшим наклоном вдоль его продольной оси. Посредством специального привода (на рисунке не показан) корыто может медленно качаться на опорных роликах.

Раствор подают в корыто вблизи его верхнего конца; медленно проте­кая по корыту, он охлаждается вследствие потери тепла в окружающую среду и частичного испарения. При медленном движении и охлаждении раствора скорбеть образования зародышей снижается. Кристаллы растут медленно, получаются крупными, размером от 3-5 до 10-25 мм. Меха­ническое истирание кристаллов при перемешивании почти устранено; стенки аппарата не инкрустируются. Выгрузка кристаллов и маточного раствора производится в нижнем конце корыта. Длина применяемых аппа­ратов— до 15 м, ширина — до 1.5 м.

Более энергичное перемешивание раствора и поддержание кристаллов во взвешенном состоянии достигается в кристаллизаторах шнекового типа.

Шнековые кристаллизаторы. Кристаллизатор шнекового ти­па — это горизонтальное непод­вижное закрытое корыто с водя­ной рубашкой, внутри которого вращается ленточная или шнековая мешалка. Она не только перемещает образующиеся кри­сталлы к месту выгрузки, но и поддерживает их во взвешен­ном состоянии, что способствует свободному и равномерному ро­сту кристаллов.

На рис. VII-4 показан кри­сталлизатор с ленточной мешалкой. В корыте 1 с водя­ной рубашкой 2 медленно вращается спиралевидная мешал­ка 3 из металлических полос.

Охлаждающая вода в рубашке движется противотоком к раствору. В отличив от ленточных собственно шнековые кристаллизаторы имеют мешалку в виде бесконечного винта — шнека. Средний размер кристаллов не превышает 0.5-0.6 мм. Для получения более крупных кристаллов иногда применяют воздушное охлаждение. В данном случае аппараты выполняют без рубашек, открытыми. Однако это сильно сни­жает их производительность.

Недостатки кристаллизаторов шнекового типа: наличие движущихся частей; возможность заклинивания мешалки; нежелательное перемеши­вание раствора вдоль оси аппарата. Эти кристаллизаторы довольно широко распространены вследствие простоты устройства и обслуживания, а также надежности в работе. Для экономии производственных площадей их уста­навливают друг над другом, соединяя последовательно.

Барабанные кристаллизаторы. Эти кристаллизаторы имеют воздушное или водяное охлаждение.

Кристаллизаторы с воздушным охлаждением (рис. VII-5). Основная часть аппарата — слегка наклонная вращающаяся от привода труба 1, заключенная в кожух 2. Раствор поступает с верхнего конца трубы, а кристаллы выгружаются из ее нижнего конца. Воздух, подаваемый вентилятором 3, движется над раствором противо­током к направлению движения раствора. При вращении трубы раствор смачивает стенки аппарата, что увеличивает поверхность испарения. При воздушном охлаждении тепло от раствора отнимается довольно медленно, и кристаллы получаются более крупными, чем при водяном охлаждении, но при этом снижается производительность аппарата. Для предотвращения образования кристаллов на стенках барабана его покры­вают снаружи тепловой изоляцией или помещают в обогреваемый кожух (трубы для обогрева 4). Средний расход воздуха составляет приблизи­тельно 20 м³ на 1 кг кристаллов.

Кристаллизаторы с водяным охлаждением. По своей конструкции эти аппараты аналогичны барабанным кристалли­заторам с воздушным охлаждением. Раствор охлаждают через рубашку водой значительно быстрее, чем воздухом. Расход воды составляет 3-5 м² на 1 м³ охлаждаемого раствора.

Вальцовые кристаллизаторы. Аппарат представляет собой горизонтальный вращающийся охлаждаемый изнутри металли­ческий барабан 1 (рис. VII-6). Он частично погружен в корыто 2 с кри­сталлизуемым раствором. Во избежание преждевременной кристаллиза­ции корыто обогревается. Через полые валы 3, которые вращаются вместе с барабаном, внутрь последнего поступает и удаляется с противополож­ного конца охлаждающая вода, иногда холодильные рассолы. Валы со­единены с неподвижными трубопроводами при помощи сальниковых уплот­нений. За один оборот барабана и его поверхности образуется плотный тонкий слой кристаллов, которые снимаются с барабана ножом 4.

Вальцовые кристаллизаторы применяют главным образом для кри­сталлизации из расплавов или растворов, содержащих небольшие коли­чества маточного раствора.

Помимо свойств кристаллизуемого материала и скорости охлаждения производительность вальцовых кристаллизаторов зависит от времени прохождения барабана через раствор, что, в свою очередь, определяется скоростью вращения и степенью погружения барабана. Скорость враще­ния барабана колеблется от 0.1 до 1 м/сек.

В вальцовых кристаллизаторах продукт из-за быстрого охлаждения получается мелкокристаллическим. Кроме того, кристаллы, образующиеся из, расплавов, содержат все примеси, находящиеся в исходном расплаве. Это ограничивает область применения вальцовых кристаллизаторов.

Вакуум-кристаллизаторы. Эти кристаллизаторы не имеют охлаждаю­щих устройств. Поэтому их можно изготовлять из коррозионностойких материалов с низкой теплопроводностью (например, из керамики, кислото­упорного чугуна и др.).

Однокорпусные вакуум-кристаллизаторы обычно представляют собой вертикальные аппараты цилиндрической формы с рамной или якорной мешалкой. Перемешивание раствора препятствует отложению кристаллов на стенках аппарата и ускоряет снижение концентрации раствора. Отсасы­вание и конденсация паров растворителя осуществляются с помощью конденсатора или пароструйного насоса, присоединенного к верхней части аппарата.

Значительно более экономичны многоступенчатые вакуум-выпарные аппараты, состоящие обычно из 3-4 ступеней. Наибольшее разрежение поддерживают в последней ступени. Вследствие меньшего разрежения в остальных ступенях в них снижаются скорости испарения растворителя и роста кристаллов; вместе с тем увеличиваются размеры кристаллов.

На рис. VII-7 показана схема многокорпусной вакуум-кристаллизационной установки, в которой раствор из каждого нижерасположенного корпуса под действием разрежения засасывается в вышерасположенный корпус. Каждый корпус имеет поверхностный конденсатор и пароструй­ный насос. Разрежение в последнем корпусе создается с помощью бароме­трического конденсатора, а неконденсируемые газы удаляются посред­ством эжектора. Поверхностные конденсаторы охлаждаются вместо воды исходным раствором; одновременно они служат подогревателями исходного раствора. Выгрузку суспензии производят из последнего корпуса.

Вакуум-кристаллизаторы имеют большую производительность и ши­роко используются в крупнотоннажных производствах. Современные промышленные вакуум-кристаллизаторы оборудуют системами автомати­ческого регулирования (САР) конденсационных установок.

При вакуум-кристаллизации обычно образуются мелкие кристаллы (со средним размером не более 0.1-0.15 мм). Применение вакуум-кри­сталлизаторов с принудительной циркуляцией и проведение процесса в псевдоожиженном слое позволяет получать более крупные кристаллы.

Кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем. Кристаллизация в псев­доожиженном слое помимо увеличения скорости процесса, способствует получению однородных правильной формы кристаллов размером 1-3 мм.

Интенсивное перемешивание в условиях псевдоожижения увеличи­вает скорость подачи материала путем диффузии его к граням растущих кристаллов, что ускоряет их рост. При этом быстро уменьшается степень пересыщения раствора. При больших скоростях раствора, как известно, увеличивается скорость образования зародышей; это может привести к снижению размеров кристаллов. При одинаковых температурах и гидро­динамических условиях с уменьшением степени пересыщения скорость роста кристаллов возрастает в большей степени, чем скорость образования зародышей. Обычно таким способом осуществляют кристаллизацию относительно слабо пересыщенных растворов вблизи нижней границы метастабильной области, регулируя степень пересыщения, температуру, соотношение количеств кристаллов и раствора, а также время пребывания кристаллов в аппарате. Крупные кристаллы осаждаются на дно, а более мелкие кристаллы продолжают расти в псевдоожиженном слое. Часть мелких кристаллов и зародышей потоком раствора выносится из аппарата. Это увеличивает средний размер получаемых кристаллов.

Кристаллизация в псевдоожиженном слое проводится или с удалением части растворителя испарением или с охлаждением раствора до его пере­сыщения.

Выпарной аппарат-кристаллизатор с псевдоожиженным слоем показан на рис. VII-8. Исходный раствор смешивается с поступающим по трубе 7 маточным раствором, насосом 4 прокачивается через нагревательную камеру 1 и по трубе 5 поступает в расширяющуюся кверху трубу вскипа­ния 8. После энергичного парообразования пересыщенный раствор по трубе 6 опускается в нижнюю часть корпуса кристаллизатора. Здесь про­исходят (во взвешенном состоянии) образование и рост кристаллов. Более крупные кристаллы оседают на дно и отводятся снизу аппарата, а мелкие кристаллы удаляются через сборник 9. Во избежание накопления загрязнений часть мелких кристаллов удаляют из аппарата через фонарь 10.

В этих аппаратах кристаллизации подвергают растворы с небольшой степенью пересыщения, поэтому производительность кристаллизаторов такого типа невелика. Основное их достоинство — получение крупных (не более 2 мм) кристаллов веществ с отрицательной растворимостью.

Кристаллизаторы с охлаждением раствора аналогичны выпарным аппаратам-кристаллизаторам с псевдоожиженным слоем, в них по межтруб­ному пространству камеры 1 движется охлаждающая вода.

ЛЕКЦИЯ 9