Получение циклогексанона

Процесс осуществляется в 2 ступени: на 1-ой выделяется циклогексанон-сырец с содержанием кетона 70-90 %, на 2-ой циклогексанон-ректификат, с концентрацией кетона не менее 99,9 %. Кубовый продукт 1-ой колонны содержит не более 1 % циклогексанона,остальное циклогексанол и х-масло (если оно не удалено на предыдущих стадиях). Далее он передается в колонну отгонки циклогексанона – ректификата, который направляется на стадию дегидрирования.

Каждая колонна имеет 65 колпачковых тарелок. Поскольку абсолютное давление меняется по высоте колонны, изготавливают ее из царг разного диаметра, т.е. с увеличением диаметра снизу вверх.

Вакуум в колоннах создается трехступенчатыми паровыми эжекторами с конденсаторам поверхностного типа или поршневыми вакуум-насосами. Для поддержания постоянного вакуума в колоннах на вакуум линиях устанавливают автоматические клапаны, регулирующие подсос воздуха в зависимости от показаний вакуумметра. Конденсат после эжекторов собирается в барометрическом сборнике и подается в реактор омыления, поскольку содержит циклогексанон.

Температура верха колонны для отгонки циклогексанона-сырца составляет 68-75оС в зависимости от установленного вакуума и содержания циклогексанона, а колонны циклогексанона-ректификата 62-65оС. Флегмовые числа обеих колонн в пределах 3,5-5,0.

Кубовый продукт второй колонны подается на стадию окисления в качестве абсорбента или на реактор омыления.

Циклогексанон является готовой продукцией цеха окисления циклогексана.

Циклогексанон технический выпускается по ГОСТ 24615-81.

Настоящий стандарт распространяется на технический циклогексанон, получаемый из бензола, анилина и фенола.

По физико-химическим показателям циклогексанон должен соответствовать нормам, указанным в таблице:

Наименование Норма

показателя

1 2

1. Массовая доля циклогексанона, 99,8

%, не менее

2. Массовая доля примесей, 0,1

%, не более

3. Массовая доля воды, 0,1

%, не более

Для производства капролактама к циклогексанону предъявляются повышенные требования:

Наименования показателя Норма

1. Массовая доля циклогексанона не менее 99,845%

2. Массовая доля циклогексанола не более 0,03%

3. Массовая доля эфиров не более 0,01%

4. Массовая доля гептанона+спиртов не более 0,015%

5. Вода не более 0,1%

6. Перманганатный индекс не более 35

7. Оптическая плотность

Циклогексанон – легко воспламеняющаяся маслянистая жидкость с характерным ацетоно-мятным запахом, токсичен.

Физико-химические свойства

Плотность при 20^оС - 948,8 кг/м³

Температура плавления - минус 40,2 ^оС

Температура кипения - 155,6 ^оС

Температура вспышки - 40 ^оС

Плотность паров по воздуху - 3,38

Растворимость циклогексанона в воде при 10^оС – 10,5%, при 60^оС – 6%.

Вода растворяется в циклогексаноне при 12^оС - 5,6%; при 51^оС – 6,5%.

Циклогексанон образует с водой азеотропную смесь состава:

вода – 55,3% масс., циклогексанон – 44,7% вес.

Температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 97^оС.

Жидкофазное окисление циклогексана является широко распространенным способом получения циклогексанона и циклогексанола – основных продуктов в синтезе капролактама.

К примесям циклогексанона, способным в дальнейшем ухудшить качество капролактама, относятся эфиры, циклогексенон, н-гептанон. Циклогексенон образует с анолом и аноном тройную азеотропную смесь и разделение их на существующих колоннах невозможно. Некоторого эффекта снижения его содержания можно путем подачи небольшого количества водного раствора КОН в куб одной из спиртовых колонн.