Техника выполнения гравиметрического анализа.

1. Взвешивание навески: ведут на аналитических и технохимических весах с точностью соответственно до 4 или 2 знаков после запятой.

2. Растворение навески: навеску растворяют в дистиллированной воде, при медленном растворении содержимое стакана нагревают на водяной бане.

3. Осаждение определяемого вещества: прежде чем приступить к процессу осаждения, подби­рают реагент-осадитель. При этом учитывают константу растворимости осадка, значение которой должно нахо­диться в пределах 1·10^-8 - 1·10 ^-12. Желательно, чтобы осадитель осаждал только определяемый ион. В качестве осадителя часто используют соединения аммония (гидроксид, карбо­нат и др.), которые после промывки осадка легко удаля­ются при прокаливании.

Для полного осаждения осадителя обычно добавляют в 1,5 раза больше, чем необходимо по уравнению реакции. Большее добавление количества осадителя может вызвать растворение осадка.

Следует различать условия осаждения кристалличес­ких и аморфных осадков. В случае образования кристаллических осадков их осаждение проводят из сильно раз­бавленных растворов разбавленным раствором осадителя, который прибавляют по каплям в начале осаждения. Осаждение ведут из горячих растворов, и для образования крупных кристаллов раствор медленно охлаждается до комнатной температуры.

Осаждение аморфных осадков также ведут из горячих растворов, но при быстром добавлении концентрирован­ного раствора осадителя. Для укрупнения коллоидных частиц добавляют электролиты, и фильтрование осадка проводят сразу из горячих растворов.

Необходимо проверять полноту осаждения, добавив после образования осадка по стенке стакана 1 – 2 капли раствора осадителя. Отсутствие помутнения в месте падения капель указывает на полноту осаждения.

4. Отделение осадка (фильтрование) и его промывание: проводят через стеклянные или бумажные беззольные фильтры. Стеклянные фильтры применяют для фильтрования крупнокристаллических, а бумажные - мелкокристаллических осадков. Беззольные бумажные фильтры при сжигании дают малое количество золы (0,0001 г), при расчете ею пренебрегают.

Классификация бумажных фильтров:

Ø «Синяя лента» (наиболее плотные)

Ø «Белая лента» (средней плотности)

Ø «Красная» или «черная лента» (наименее плотные)

Этапы фильтрования:

Ø Слить отстоявшуюся жидкость над осадком по стеклянной палочке (декантация) через фильтр

Ø Смыть осадок со стенок стакана

Ø Взмутить осадок и дать ему отстояться

Ø Снова слить жидкость через фильтр и повторить операцию

Ø После 3-4 промываний осадок количественно перенести на фильтр

(перемешать с промывной жидкостью и перенести на фильтр)

Ø Промыть осадок на фильтре 4-5 раз;

5. Высушивание, прокаливание и взвешивание осадка:

Ø фильтр с осадком помещают на 20-30 минут в сушильный шкаф с температурой 90 - 105°С; если не требуется фильтр сжигать в тот же день, можно высушить при комнатной температуре

Ø фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы, и ставят в муфельную печь, прокаливая в течение часа при температуре 800°С и не допуская воспламенения фильтра

Ø прокаленный фильтр с осадком ставят для охлаждения в эксикатор и затем взвешивают

Ø фильтр с осадком снова ставят в муфельную печь, прокаливая 15 – 20 минут, охлаждают и взвешивают

Ø прокаливание повторяют до тех пор, пока разность между двумя последними взвешиваниями не превысит 0,0002 г

6. Вычисление результата.

Приборы и посуда гравиметрического анализа:

1. Химические колбы и стаканы (для быстрого нагревания или охлаждения растворов, титрования)

2. Часовые стекла (для взятия навески или накрывания химических стаканов)

3. Стеклянные воронки

4. Промывалка (для смывания осадка со стенок стакана)

5. Стеклянные палочки (перемешивать жидкости)

6. Бюксы (для взвешивания и определения влажности)

7. Фарфоровые тигли (для прокаливания осадков)

8. Тигельные щипцы (для перенесения тиглей)

9. Эксикаторы

10. Электрические сушильные шкафы (20 – 250°С)

11. Муфельные печи

12. Ступки фарфоровые (для измельчения)

13. Аналитические и технохимические весы.