Количественный анализ.

Методы количественного анализа весьма разнообразны. Наряду с чисто химическими широко распростанены физико - химические и физические методы исследования.

К химическим методам относят весовой (гравиметрический), объемный (титриметрический) и газовый анализ.

Весовой (гравиметрический)анализ является наиболее старым, “классическим” методом. Сущность его состоит в том, что “навеску” анализируемого вещества переводят в раствор, осаждают нужный компонент в виде малорастворимого соединения определенного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют процентное содержание данного компонента в веществе. Весовой анализ широко используют при количественных определениях, например фосфора, алюминия, железа, а также этим анализом определяют кристаллизационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, удобрениях, растительном материале, определяют влажность, зольность и т.д.

Газовый анализ - применяется для контроля многих технологических процессов. Принцип его состоит в определении объема отдельных компонентов газовой смеси, поглощаемых при пропускании через специальные реактивы.

Объемный ( титриметрический) анализ - основан на точном измерении объема реактива, затраченного на реакцию с определяемым компонентом. В объемном анализе используют рабочие титрованные растворы, концентрация, или точнее, титр которых точно известен. Эти растворы называются титрантами.

Процесс постепенного приливания раствора-титранта к раствору анализируемого вещества называют титрованием. В ходе титрования необходимо установить момент окончания реакции или, как говорят, определить точку эквивалентности. Обычно ее устанавливают по изменению окраски индикатора (индикаторный способ), но иногда прибегают к измерению электропроводности или других свойств раствора (физико - химические способы).

Достигнув точки эквивалентности, титрование прекращают. По затраченному объему титранта и его концентрации вычисляют результаты анализа.

По типу используемых химических реакций методы объемного анализа разделяют на три группы:

1. Методы, основанные на реакциях обмена.

Метод нейтрализацииоснован на реакции нейтрализации:

Н + ОН = Н2 О или точнее

Н3О + ОН = 2 Н2О

Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но также и концентрацию гидролизующихся солей. Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикаторов (лакмуса, фенолфталеина, метилоранжевого).

Метод осаждения.Определяемый элемент взаимодействуя с рабочим титрованным раствором, может осаждаться в виде какого-нибудь малорастворимого соединения. Объемным методам осаждения дают названия в зависимости от того, что служит рабочим раствором при титровании. Например, если для этого используют раствор AgNO3 , то метод называют аргентометрией, если пользуются рабочим раствором роданида аммония NH4CNS - роданометрией и т.д.

Метод комплексообразованияоснован на образовании малоионизирующих комплексных ионов (или молекул). С помощью этих методов определяют различные катионы (Mg , Ca , Zn , Hg , Al ) и анионы (CN , F , CI ).

Методы окисления - восстановления (оксидиметрия).Эти методы основаны на окислительно-восстановительных реакциях между анализируемым веществом и рабочим титрованным раствором. Используют их для количественного определения в растворах различных окислителей или восстановителей. Названия отдельных оксидиметрических методов также происходит от наименования рабочего раствора. Наиболее распространены из них следующие: перманганатометрия - рабочим титрованным раствором является перманганат калия, играющих в реакциях роль окислителя. Иодометрия - метод основан на том, что свободный иод ведет себя в реакциях как окислитель, а ион I как восстановитель. Индикатором служит раствор крахмала. Хроматометрия - в основе ее лежат процессы окисления веществ рабочим титрованным раствором дихромата калия K2Cr2O7.

Какой бы метод не использовался бы для анализа образца, существуют ряд требований, которые предъявляются к методам анализа:

1. Хорошая воспроизводимость результатов.

2. Низкий предел обнаружения (малые концентрации вещества).

3. Высокая избирательность.

4. Быстрота определения.

5. Простота анализа и полнота информации.

6. Возможность автоматизации анализа.