Природа твердого носія
Першим носієм в газорідинній хроматографії була відповідним чином оброблена диатомітова глина (кізельгур), яку називають целітом-545. Іншим видом твердого носія є вогнетривка цегла, яка має у порівнянні з целітом-545 більшу механічну міцність та проникність. Із цегли отримують хромосорб, який виготовляють у вигляді хромосорбу W (білий), хромосорбу P (рожевий), хромосорбу G (перламутрового кольору), хромосорбу A (рожевий, для препаративної хроматографії). Для аналізу полярних сполук використовують хромосорб G, який має більшу механічну міцність, ніж хромосорб W.
В якості твердих носіїв може використовуватись крупнопористе скло з оптимальним радіусом пор близько 10–4 мм. Однорідність пор і можливість регулювати їх розміри дозволяє підвищити ефективність розділення речовин у порівнянні з іншими носіями на 20-25%.
Носії, виготовлені на основі різних земель, не є інертними і потребують додаткової модифікації для усунення шкідливого впливу активних центрів.
Для зменшення адсорбційної активності носія його або промивають кислотою чи лугом, або обробляють невеликою кількістю полярної рідини, або проводять хімічну дезактивацію. Промивку носія розведеними розчинами кислот (хлоридної чи фосфатної) або розчином лугу проводять для видалення з речовини носія Феруму і Алюмінію.
Відомі сорбенти, які отримані шляхом хімічної взаємодії адсорбентів, наприклад, силікагелів, з різними органічними сполуками, зокрема поліетиленгліколями. Такі сорбенти, що мають назву прищеплених, мають ряд переваг над звичайними сорбентами тому, що хімічний зв'язок між носієм і органічним радикалом забезпечує роботу при більш високих температурах, ніж у випадку простого нанесення рідини на поверхню носія.
Щільність набивки хроматографічної колонки
На чіткість хроматографічного розділення речовин впливає також щільність набивки колонки, від якої залежить частка вільного об’єму колонки і її гідравлічний опір. Набивка повинна бути такою, щоб при оптимальній швидкості потоку газу-носія тиск на вході був би не дуже великим.
Особливу увагу необхідно приділяти рівномірності заповнення колонки сорбентом. Із збільшенням щільності набивки підвищується ефективність колонки.
Рекомендується заповнювати сорбентом випрямлену колонку, що знаходиться у вертикальному положенні, причому для ущільнення можна користуватися електричним вібратором чи просто постукувати по колонці.
Дата добавления: 2015-12-26; просмотров: 643;