Ионообменное разделение металлов на анионите

Краткие теоретические сведения. С помощью любых ионообменных колонок легко производится разделение компонентов пробы, образующих ионы разного знака, а также отделение ионов от молекул. Значительно сложнее провести разделение ионов одного знака, особенно одинаковых по величине заряда. Примерами могут быть смеси галогенид-анионов, смеси катионов щелочных металлов и т.п. Для разделения подобных смесей могут быть использованы следующие приемы.

* Селективное поглощение некоторых компонентов смеси специально изготовленными ионитами, у которых однотипные константы ионного обмена разделяемых ионов различаются на несколько порядков. К сожалению, селективные иониты очень дороги, а для многих веществ их пока вообще не удалось создать;

* Селективное элюирование некоторых компонентов смеси, ранее поглощенной ионитом, специально подобранными растворами реагентов. Этот прием возможен, если химические свойства разделяемых ионов существенно различаются.

* Ионообменная хроматография, основанная на разной скорости продвижения однотипных ионов через колонку с ионитом в ходе неселективного элюирования;

* Перевод части разделяемых ионов в новые соединения, имеющие другой заряд или вообще не имеющие его. В результате становится возможным селективное поглощение или селективное элюирование компонентов пробы. Именно этот прием применяется в данной лабораторной работе: для разделения катионов никеля и цинка (или магния и цинка) используют способность цинка давать анионные комплексы с хлорид-ионами. Никель и магний подобных комплексов не дают. При пропускании через колонку с анионитом (в хлоридной форме) раствора, содержащего катионы никеля (или магния) и анионные хлоридные комплексы цинка, последние поглощаются анионитом

,

а катионы никеля (или магния) свободно проходят через анионит и остаются в растворе. Затем цинк можно десорбировать, промывая колонку водой. При этом анионные хлоридные комплексы цинка разрушаются (подумайте, почему?). Количественное определение ионов после их разделения проводят, титруя их комплексоном. Сначала можно оттитровать сумму цинка и никеля (или цинка и магния) в части исходной пробы. Другую часть пробы подкисляют для образования анионных комплексов цинка, пропускают раствор через колонку с анионитом, а после избирательного поглощения цинка промывают анионит водой. Полученный элюат титруют комплексоном, определяя ионы цинка. Содержание ионов никеля (или магния) легко рассчитать по разности объемов рабочего раствора, пошедших на первое и второе титрование. Если концентрация обоих металлов в пробе так мала, что комплексонометрическое титрование не дает точных результатов, то смесь разделяют, как описано выше, а затем определяют металлы полярографическим или фотометрическим методами.