Количественное определение. 1. ФС. Йодометрический метод обратного титрования

1. ФС. Йодометрический метод обратного титрования. Основан на окислении альдегидной группы до карбоксильной раствором йода в щелочной среде.

К анализируемому раствору в щелочной среде добавляют избыток стандартного раствора йода. Формальдегид окисляется йодом до кислоты:

I₂ + HCOH ↔ HCOOH + HI

1) В щелочной среде йод образует гипойодит (окисляет ЛВ) и йодид:

I₂ + 2NaOH → NaI + NaIO + H₂O

HCOH + NaIO + NaOH → HCOONa + NaI + H₂O

Суммарно: HCOH + I₂ + 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H₂O

2) Затем добавляют избыток разведенной серной кислоты и восстанавливают непрореагировавший натрия гипойодит и йодид до йода:

NaIO + NaI + H₂SO₄ → I₂+ Na₂SO₄ + H₂O

Выделившийся в эквивалентном количестве йод титруют тиосульфатом натрия по крахмалу:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

К_стех = 1/1 f_экв = 1· 1/2 = ½ М.э = 1/2М Т = М.э · Ст-та/1000

С_% =	(VI₂ – VNa₂S₂O₃) · K· T	· 100
Vпр

Нефармакопейные методы

2. Алкалиметрия в присутствии пергидроля – окисление пероксидом водорода (обратное титрование). Избыток 1 М раствора гидроксида натрия титруют 1 М раствором хлороводородной кислоты, индикатор – фенолфталеин, до исчезновения розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

3. Гидросульфитный метод(вариант косвенного титрования)

В ЛС «Формидон» (4% спирто-водный раствор). К раствору препарата добавляют избыток натрия сульфита. Выделившееся эквивалентное количество гидроксида натрия титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты, индикатор – фенолфталеин, до исчезновения розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

4. Используя другой окислитель, например, реактив Несслера, можно провести также обратное (косвенное) йодометрическое титрование:

HCOH + K₂[HgI₄] + 3KOH → HCOOK + Hg↓ + 4KI + 2H₂O

Hg + I₂ → HgI₂

HgI₂ + 2KI → K₂[HgI₄]

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

<3 4 567 8 9 >

Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 4560;