Количественное определение. 1. Официнальным методом количественного определения бромкамфоры в субстанции и таблеткахявляется модифицированный метод Фольгарда-Кольтгофа.
1. Официнальным методом количественного определения бромкамфоры в субстанции и таблеткахявляется модифицированный метод Фольгарда-Кольтгофа.
Метод основан на восстановительной минерализации ковалентно связанного брома и последующим его аргентометрическом определении по варианту прямого титрования.
Навеску препарата минерализуют кипячением с цинковой пылью и щелочью. Затем добавляют азотную кислоту для нейтрализации щелочи, железо-аммонийные квасцы (индикатор) и добавляют точно 0.1 мл 0.1н раствора роданида аммония (тиоцианата аммония). Титруют нитратом серебра до исчезновения красной окраски.
Определение включает следующие стадии:
1. Восстановительная минерализация ковалентно связанного брома:
2. Взаимодействие индикатора в анализируемом растворе:
3. Аргентометрическое титрование:
4. Индикация:
При расчёте количественного содержания бромкамфоры из объёма 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (эквивалентное количество аммония роданида, затраченного на образование железа роданида).
С% =(V AgNO3 · К AgNO3 - 0,1мл NH4SCN· К)· T 0,1м AgNO3 · 100%
а
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 3916;