Количественное определение. 1. ФСЙодометрический метод
1. ФСЙодометрический метод. Вариант обратного титрования.
Метод основан на окислении тиометильной группы йодом до сульфоксида.
Навеску предварительно растворяют в среде фосфатного буферного раствора (смеси однозамещенного фосфата калия и двузамещенного фосфата калия) и калия йодида. Затем добавляют избыток титрованного раствора 0,1н йода.
Остаток йода оттитровывают тиосульфатом натрия по индикатору крахмалу до исчезновения синего окрашивания:
ост. I2 + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
К стех. = 1/1= 1
0,1н р-р I2 приготовлен с учетом условных частич (УЧ ½ I2)
f экв = 1 · ½ = ½, или сера (II) окисляется до серы (IV).
М.э = ½ ·М.мТ = Ст-та · М.э / 1000
С% = | (V I2· К I2 - V Na2S2O3· К Na2S2O3 )· T I2 | · 100% |
а |
Параллельно проводят контрольный опыт.
2. ФС метод Кьельдаля (см выше) После просветления раствора сжигание продолжают в течение 4—4,5 часов.
3. Алкалиметрический метод (вариант нейтрализации) только в смешанных растворителях (в среде органических растворителей: диметилформамида, ацетона, этилового и пропилового спиртов). Органические растворители подавляют ионизацию аминогрупп, это позволяет титровать препараты аминокислот водными растворами натрия гидроксида. Индикатор – тимоловый синий. f экв = 1
4. потенциометрическое титрование в среде неводного растворителя (смесь муравьиной и уксусной кислот) титрант хлорная кислота.
5. Йодхлорметрический метод (вариант обратного титрования) основан на окислении метионина до соответствующего сульфоксида:
К стех. = 1/1 f экв = 1/2, т.к. 0,1н раствор ICI приготовлен с учетом условных частиц (УЧ ½ ICI) или сера (II) окисляется до серы (IV).
М.э = М.м·½Т = Ст-та · М.э / 1000
Хранениев хорошо укупоренной таре, в сухом, защищенном от света месте.
Применение заболевания и токсические поражения печени.
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 948;