С сульфосалициловой кислотой

 

Сущность метода. Железо (III) с сульфосалициловой (2-гидрокси-5-сульфобензойной) кислотой образует различные по составу комплексы в зависимости от кислотности раствора. В кислой среде в интервале рН 1,8-2,5 образуется комплексный катион моносульфосалицилата железа красно-фиолетового цвета (λмакс = 510 нм), при рН 4,0-8,0 доминирует комплексный анион дисульфосалицилата железа, а в интервале рН 8,0-11,5 образуется трисульфосалицилат железа желтого цвета ((λмакс = 416 нм). Сульфосалицилатные комплексы железа используют для дифференцированного определения железа (III) и железа (II) при их совместном присутствии. Железо (III) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса, а в щелочной среде в виде трисульфосалицилата определяют суммарное содержание железа (III) и железа (II).

Реактивы и оборудование

Фотоколориметр

Раствор соли железа, содержащий 0,06 мг Fе3+ в 1 см3: навеску 0,5164 г х.ч. невыветренных квасцов NН4Fе(SO4)2*12Н2О растворяют в воде, подкисляют 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.

Сульфосалициловая кислота, 10% раствор.

Аммиак, 10% раствор.

Пипетки на 5 и 10 см3

Мерные колбы на 50 и 100 см3.

 

Ход определения.

Построение градуировочного графика. Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора соли железа с концентрацией 0,06 мг/см3, что соответствует 0,6; 1.2; 1,8; 2.4; 3,0 мкг железа, добавляют по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, по 10 см3 раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 минут измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре оптическую плотность приготовленных стандартных растворов при 416 нм (фиолетовый или синий светофильтр) относительно раствора холостой пробы, содержащей все добавляемые реактивы, кроме железа; кювета 2-3-5 см. Строят линейный градуировочный график в координатах оптическая плотность – масса железа, мкг.

Анализ пробы. В мерную колбу на 100 см3 наливают 50 см3 исследуемой воды, добавляют 10 см3 10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и затем добавляют 10 см3 10% раствора аммиака. Реакция среды должна быть слабощелочной, что необходимо проверить с помощью индикаторной бумаги. Доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при 416 нм относительно раствора холостой пробы.

 
 

Расчет. Содержание общего железа (Х) в пробе в мг/дм3 вычисляют по формуле:

где m – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vпробы – объем пробы воды , взятой для определения, см3.

 








Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1716;


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам перенёс пользу информационный материал, или помог в учебе – поделитесь этим сайтом с друзьями и знакомыми.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2024 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.006 сек.