Дифракційний контраст

Другий тип контрасту на зображенні – дифракційний – проявляє себе тоді, коли при проходженні через діафрагму потрапляє і на екран (на рис. 6.2 це промінь 3, хоча при нахиленні електронної гармати це може бути і промінь 4). Цей тип контрасту відігріє основну роль при формуванні зображення із середньою й низькою розрізнювальними здатностями і в діапазоні збільшень М ~ (10⁴ – 10⁵).

Рисунок 6.2 – Схема формування зображення кристалітів диф-ракційним контрастом: 1 – первинний пучок електронів інтенсивністю І0; 2 – полікрис-талічний зразок; 3 – промені, які пройшли через зразок; 4 – промені, відсічені об’єктивною діафрагмою (5); 6 – екран із зображенням. Дифракційний контраст виникає завдяки променям 3 і 4

Дифракційний контраст має такі різновиди:

– типу контурів екстинції (екстинція (грец.) – ослаблення);

– на плоских дефектах;

– на дислокаціях і на центрах напружень;

– типу муарових візерунків;

– на інших структурних особливостях (сліди термічного травлення, спіралі росту, області когерентного спряження кристалітів і т.п.).

Дамо більш розгорнуту характеристику цим різновидам дифракційного контрасту.

Контури екстинції виникають у трьох випадках:

– монокристал неоднорідний за товщиною, в результаті чого на світлопольному знімку спостерігається інтерференція електронів при їх відбитті від верхньої і нижньої поверхонь (чергування темних і світлих смуг), яка аналогічна до інтерференції оптичних променів під назвою ”смуги рівної товщини” (рис. 6.3);

– монокристал однорідний за товщиною, але зігнутий в окремих місцях, унаслідок чого спостерігається дещо викривлена картина інтерференції (рис. 6.3);

– у полікристалічній плівці межі зерен орієнтовані під певним кутом до площини плівки, в результаті чого також спостерігаються смуги рівної товщини.

Необхідно особливо підкреслити, що у формуванні зображення за допомогою дифракційного контрасту велику роль відіграють інтерферометричні ефекти (на рис. 6.3 це проілюстровано на прикладі контурів екстинції, які є не якимось дефектами кристалічної будови, а проявом оптичних ефектів). В інших різновидах дифракційного контрасту завжди мають місце супутні інтерференційні ефекти. Відтак необхідно мати на увазі, що зображення дефектів пакування (ДП), двійників, дислокації і тощо – це не їх ”живий вигляд”, а лише картина інтерференції, яка виникає при взаємодії електронних хвиль і дефектів. Під таким кутом зору необхідно сприймати подальші ілюстрації.

До числа плоских дефектів, як правило, відносять ДП і двійники.

ДП виникають у процесі конденсації тонких плівок, при їх термооброблянні чи опроміненні пучками заряджених частинок. Рис. 6.4 ілюструє схему утворення ДП віднімання (позиція б) чи впровадження (позиція в) та контраст на ДП термічного і радіаційного походження

Рисунок 6.3 – Формування контурів екстинції у монокристалічних плівках: а – схематичне зображення сформоване променями 1′ - 1′′′ інтерференційної картини при багатократному відбиванні електронних хвиль від поверхонь монокристалу (1), якісна залежність інтенсивності максимумів від відстані від нульового максимуму (2) і схематичне зображення контурів екстинції у монокристалі неоднорідного за товщиною (3) та однорідного за товщиною, але зігнутого (4); б – мікрознімок монокристалічної плівки Ві з контурами екстинції в окремих монокристалах

(позиції г, д відповідно). Слід звернути увагу, що ДП мають різну ширину – від однієї відсутньої або зайвої площини до декількох десятків таких площин. Наприклад, ширина ДП на рис. 6.4д становить 8 нм, що відповідає приблизно 80 кристалографічним площинам при відстані між ними в 0,1 нм (відстань між ДП у даному випадку

Рисунок 6.4 – Утворення і спостереження ДП у плівкових матеріалах: а – бездефектне чергування кристалографічних площин; б – утворення ДП віднімання в результаті “зникнення” площин ВСА в кристалі; в – утворення ДП впровадження в результаті “появи”двох зайвих площин ВВ; г – ДП термічного походження в плівці Ni; д – ДП радіаційного походження (після опромінення електронами) у плівці ГЩП-Sc

також приблизно 8 нм). Але це наближені величини, оскільки ми спостерігаємо не реальне зображення ДП, а той ”інтерференційний образ”, який виникає внаслідок складних процесів взаємодії електронних хвиль у результаті їх пружного і непружного розсіювання на ДП.

Двійники в кристалах виникають у процесі конденсації або термообробки. Граничний випадок ДП у вигляді однієї площини являє собою двійник. Але відомий і окремий випадок утворення двійника у вигляді великокутової межі зерен (рис. 6.5а). Атоми, які розміщені в площині двійникової межі, когерентні з обома зернами, причому відстань від них до перших близьких сусідів залишається незмінною вздовж усієї межі. Точно так, як одиночні ДП можна трактувати як двійники, так і

Рисунок 6.5 – Схематична будова великокутової двійникової межі зерен (а) і мікроскопічне зображення двійників у монокристалічних плівках Bi (б): I, II – номери зерен; d₁, d₂ – міжплощинні відстані (d₁ 2d₂); ○, ● – атоми I і II зерен відповідно

двійникову межу можна розглядати як ДП. Вказана подібність проявляється і на зображенні двійників. Як і у випадку ДП (рис. 6.4г, д), це чергування декількох світлих і темних смуг (рис. 6.5б). До великої міри це ускладнює трактування мікрознімків, але у випадку монокристалічних зразків двійники дають додаткові відбиття (екстрарефлекси), які розміщені біля основних рефлексів на відстані 1/3 між ними.

Крайові та гвинтові дислокації є центрами механічних напружень у кристалі, але поле напружень не зажди дає контраст (повинні виконуватися умови: , де - вектор оберненої решітки, - вектор Бюргера або повинен бути не паралельним до відбиваючих площин). Слабкий контраст від дислокацій буде виникати завжди, незалежно від того, дає чи не дає контраст поле напружень. Якщо довжина дислокацій сумірна із товщиною кристала (l @ d), то вони мають особливість закріплятися своїми кінцями на зовнішніх поверхнях кристалу, і на мікрознімках ми їх спостерігаємо у вигляді темних точок або групи точок (дислокаційні стінки чи ліс дислокацій), що проілюстровано на рис. 6.6а, б.

У тому випадку, коли l > d, дислокації фіксуються як упорядковані чи неупорядковані відрізки темних ліній (рис. 6.6в). У режимі високої розрізнювальної здатності мікроскопа інколи вдається візуалізувати окремі дислокації (на рис. 6.6г – крайова дислокація). Центри напружень можуть також з’являтися при виникненні чи впровадженні частинок іншої фази в об’ємі зерна. Мікроскопічна картина в цьому випадку має невиразний характер, без особливих ознак. На рис. 6.7 проілюстровано випадок, коли зерна ГЩП-Со (білий колір) створюють механічні напруження в сусідніх зернах ГЦК-Со. Однак при

Рисунок 6.6 - Дифракційний контраст на крайових і гвинтових дислокаціях: а – дислокаційна стінка; б – ліс дислокацій; в – зображення дислокацій при l > d; г – візуалізація крайової дислокації

ізотропному стисненні чи розширенні середини зерна виникають кругові контури екстинції.

Муарові візерунки (рис. 6.8) з’являються, якщо два кристали накладені один на інший (наприклад, епітаксіальна плівка на підкладці), в результаті чого виникає подвійна дифракція від першого і другого кристалів. Муарові візерунки бувають двох типів – паралельні і поворотні (рис. 6.8 ілюструє механізм їх

Рисунок 6.7 – Контраст від механічних напружень у зернах ГЦК-Со, обумовлених утворенням зерен ГЩП-Со з більшою густиною

геометричних міркувань:

при паралельному візерунку

та

і

при поворотному візерунку.

Слід звернути увагу, що екстенційні контури, контраст на ДП і двійники мають зовні дуже подібний вигляд – у всіх цих випадках спостерігається смугаста картина. Характерною ознакою контурів екстинції, як уже відмічалося, є швидке затухання інтенсивності смуг, на відміну від муарових візерунків, у яких спостерігається строго періодична структура з білих і темних смуг із постійною інтенсивністю вздовж усієї смуги. Крім того, муарові візерунки можуть мати місце у двошарових системах на відміну від ДП і двійників.

Рисунок 6.8 – Формування муарових візерунків на мікрознімках: а, г – схема кристалічної будови двошарової системи і відповідна картина муарового візерунка при паралельній (а, б) і поворотній орієнтації (в, г); д – муарові візерунки у системі Sc₂O₃/ScH₂, в якій параметри решітки різняться удвічі (а_Sc2O3 @ 2а_ScH2); ○, ● – атоми верхнього і нижнього шарів

Дифракційний контраст на структурних особливостях (сліди термічного травлення, спіралі росту і т.п.) – менш розповсюджений різновид (на рис. 6.6а можна спостерігати сліди травлення пучком електронів кристалів Sc₂O₃, які мають темний контраст).