Спектрометр із дисперсією за довжинами хвиль

Рентгенівське випромінювання довжиною хвилі λ, яке генерується у результаті взаємодії пучка електронів з твердим тілом, можна зареєструвати, використовуючи кристал-аналізатор, на якому відбувається дифракція променів згідно із законом Бреггів

, (2.5)

де n – ціле число; d – міжплощинна відстань; θ – кут падіння рентгенівського випромінювання на поверхню кристала.

Згідно із законом Мозлі (див. співвідношення (1.26)) довжина хвилі є функцією атомного номера. Це означає, що, визначивши її значення, можна стверджувати про матеріал мішені. З іншого боку, відповідно до формули Бреггів довжина хвилі залежить від кута падіння θ. Таким чином, аналіз полягає у безперервному записі інтенсивності рентгенівського випромінювання як функції від кута повороту кристала-аналізатора з подальшим переведенням піків у довжини хвиль згідно із законом Бреггів і використанням закону Мозлі.

Це була фізична картина процесу, для реалізації якого практично використовують схему, наведену на рис. 2.14.

Для забезпечення повного фокусування променів і, як наслідок, підвищення ефективності їх збору зразок, кристал-аналізатор та детектор розміщують по колу радіуса r, що отримав назву кола фокусування. Кристал повинен бути зігнутий так, щоб кристалічні площини мали радіус кривизни 2r. При такій геометрії всі промені з однією довжиною хвилі падатимуть на поверхню кристала під одним кутом θ з подальшим фокусуванням в одній точці.

Для реєстрація променів різних довжин хвиль кристалом-аналізатором потрібно, щоб він переміщувався по прямій лінії від точки падіння пучка, оскільки, для відбиттів першого порядку (n=1)

, (2.6)

де L=2r sinθ – відстань від точки падіння пучка до кристалу.

Переміщення кристала супроводжується його поворотом та рухом детектора (рис. 2.14). Щоб забезпечити це, коло фокусування буде повертатися навколо точки падіння пучка.

Реєстрація продифрагованих променів відбувається за допомогою детектора, що має назву пропорційного лічильника. Зареєстрований сигнал підсилюється, перетворюється в одноканальному аналізаторі в імпульс, а потім подається до лічильника, який здійснює рахунок імпульсів. Далі отримана інформація використовується або для аналізу елементного складу, або для отримання зображення.

Рисунок 2.14 – Блок-схема кристал-дифракційного спектрометра: 1- зразок; 2 – пучок первинних електронів; 3 - рентгенівське випромінювання; 4 - кристал-аналізатор; 5 - дифрагований промінь; 6 - детектор; 7 - коло фокусування; 8 - полюсний наконечник об’єктивної лінзи

На рис. 2.15 наведена схема газового пропорційного лічильника, який найчастіше використовується як детектор рентгенівського випромінювання в кристалічних спектрометрах. Детектор цього типу складається з трубки, через яку проходить газ (суміш 90% аргону та 10% метану)

під тиском 1-3 атмосфери. Використання проточного газу обумовлено складностями забезпечення надійної герметизації тонких вхідних вікон. Усередині трубки натягнений дріт з вольфраму, на який подається потенціал 1-3 кВ. Коли фотон проникає в трубку через тонке вікно, він викликає випромінювання фотоелектрона з газового

Рисунок 2.15 – Блок-схема газового проточного пропорційного лічильника: 1 - рентгенівське випромінювання; 2 - тонке вікно; 3 - ізолятор; 4 - до підсилювача; 5 - до високовольтного блока; 6 - вхід газу; 7 - вихід газу

середовища, що потім при втраті своєї енергії іонізує інші атоми газу. Звільнені в цьому процесі електрони притягуються до центрального дроту і створюють імпульс струму.

Більшість рентгенівських мікроаналізаторів мають декілька спектрометрів, які, у свою чергу, містять декілька кристалів. Це необхідно для того, щоб одночасно проводити аналіз багатьох елементів, а також для оптимізації умов аналізу в різних діапазонах довжин хвиль. Як кристали використовують слюду, кварц, LiF та ін.