Подлинность
1. Реакции комплексообразования.
ГФ рекомендует реакцию с FeCl3 на фенольный гидроксил (адреналин и норадреналин). В результате взаимодействия образуется изумрудно-зеленое окрашивание, переходящее в присутствии аммиака в вишнево-красное, затем в оранжевое. Образуются окрашенные соединения типа пирокатехината.
2. Реакция по вторичной спиртовой группе – с CuSO4 (эфедрин).
Изадрин – зеленое окрашивание.
Эфедрин - синее окрашивание.
Внутрикомплексное соединение – [Cu(эфедрин)2]n[Cu(OH)2]m
3. Реакции окисления.
а) Изадрин идентифицируют при помощи реакции 0,1М раствора I2 в присутствии гидротартратного буфера (рН=6,5), при этом происходит красно-фиолетовое окрашивание. Красное окрашивание дает также адреналин (препарат с вторичной аминогруппой) в растворе с рН=3,6. Норадреналин оставляет раствор бесцветным или окрашивает его в розовый цвет.
ГФХ использует этот факт для отличия норадреналина от адреналина.
Считают, что при окислении препарата образуются соединения типа адренохрома.
[О]= I2 и др. Если R=Н (норадренохром) – красно-фиолетовый цвет, если R=СН3 (адренохром) – темно-красный.
б) реакция с фосфорномолибденовой кислотой (восстановление до молибденовой сини).
в) реакция с калия йодатом KIO3 в среде фосфорной кислоты H3PO4, все препараты образуют красно-фиолетовое окрашивание (ГФ Х для раствора адреналина гидрохлорида 0,1%).
г) эфедрин окисляется при высокой температуре в щелочной среде с красной кровяной солью. В результате реакции выделяется бензальдегид (запах горького миндаля), выделяется метилэтиламин, который определяется по лакмусовой бумаге.
4. Реакция гидролитического расщепления.
а)
б) вытеснение из раствора солей - выделяют основания, которые плохо растворимы в воде, после промывания определяют Тпл.
5. Физические свойства определяют по УФ – спектрам, Тпл, удельному вращению.
Дата добавления: 2015-04-29; просмотров: 7919;