Испытание на подлинность
1. Цветная реакция с хлоридом железа (III).
фенолы | цвет |
фенол | сине-фиолетовый |
резорцин | сине-фиолетовый |
тимол | не дает комплекса |
диэтилстильбэстрол | зеленый, переходящий в желтый |
2. Реакции азосочетания с солями диазония характерны для всех производных фенолов. При этом образуются азокрасители, имеющие цвет от ярко-оранжевого до кроваво-красного. Эту реакцию ГФХ рекомендует для синэстрола.
3. Индофеноловые реакции, при которых образуются индофеноловые красители. При этом фенол дает зеленое окрашивание, а тимол и резорцин – синее.
4. Реакции конденсации:
а) с реактивом Марки резорцин образует красное окрашивание;
б) с хлороформом, в щелочной среде тимол и резорцин дают красно-фиолетовое окрашивание (фармакопейная реакция на тимол).
5. Реакция этерификации (ацилирования).
Продукты реакции имеют четкую температуру плавления (ГФ рекомендует для синэстрола и диэтилстильбэстрола).
6. Реакция бромирования фенолов молекулярным бромом, приводящая к образованию осадков с четко выраженной характерной температурой плавления.
7. Реакция нитрования разбавленной азотной кислотой. Используется для идентификации – фенола, тимола, резорцина и синэстрола.
8. Специфические реакции.
Препарат | Реакция | Результат реакции |
Фенол | Сплавление с фталевым ангидридом с образованием фенолфталеина | Малиновое окрашивание в щелочной среде |
Тимол | Сплавление с фталевым ангидридом с образованием тимолфталеина | Синее окрашивание в щелочной среде |
Нитрование в ледяной уксусной кислоте при действии HNO3 и H2SO4 | Сине-зеленое окрашивание в отраженном свете, темно -красное – в проходящем | |
Резорцин | Сплавление с фталевым ангидридом с образованием флуоресцеина – | Желто-красное окрашивание |
Этамзилат | Взаимодействие с NaOH, сопровождающееся выделением диэтиламина | Запах диметиламина и посинение лакмусовой бумаги |
Взаимодействие пироксидом водорода, при котором ковалентная сера переходит в SO42- | Образование белого осадка при взаимодействии с BaCl2 в солянокислой среде | |
Синэстрол | Нагревание с хлороформом в присутствии серной кислоты и формальдегида | Слой хлороформа окрашивается в вишнево-красный цвет |
Диэтилстильбэстрол | Взаимодействие с серной кислотой | Ярко-оранжевое окрашивание, которое исчезает при добавлении воды |
Взаимодействие с Br2 в ледяной уксусной кислоте и этиловом спирте | Изумрудно-зеленое окрашивание, переходящее в присутствии сахара в темно-голубое и коричнево-вишневое |
9. Реакции феноксильного радикала.
Реакция | Лекарственный препарат | Эффект |
Комплексообразование с хлоридом железа (III) | Фенол | Сине-фиолетовый цвет |
Резорцин | Сине-фиолетовый цвет | |
Тимол | Не дает комплексов | |
Диэтилстильбэстрол | Зеленый цвет, переходящий в желтый | |
Азосочетание | Резорцин, синэстрол, фенол | Ярко-оранжевый цвет |
Конденсация: а) с реактивом Марки б) с хлороформом в щелочной среде | Резорцин Тимол, резорцин | Красное окрашивание Красно-фиолетовое окрашивание |
Ацилирование | Синэстрол, диэтилстильбэстрол | Характерная температура плавления |
Бромирование | Резорцин, тимол | Характерная температура плавления |
Нитрование разбавленной азотной кислотой | Фенол, тимол, резорцин, спиртовой раствор синэстрола | Желто-оранжевый цвет |
Дата добавления: 2015-04-29; просмотров: 5924;