ТРИБРОМБЕНЗОЛ
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В круглодонную колбу объемом 100 мл помещают 4,0 г сухого 2,4,6‑трибромбензоламина (2,4,6‑триброманилина[**********************]) и добавляют смесь 30 мл абсолютного этанола и 10 мл сухого бензола. Затем вносят 2 мл концентрированной серной кислоты и полученную реакционную смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения осадка. После этого в колбу осторожно порциями прибавляют 1,6 г нитрита натрия. Происходит бурная реакция. После прибавления всего нитрита натрия реакционную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 минут. Затем колбу охлаждают, при этом осаждаются 1,3,5-трибромбензол и сульфат натрия. Осадок отфильтровывают и промывают водой до отрицательной пробы фильтрата на ион SO42- (проба с раствором хлорида бария). Промытый 1,3,5-трибромбензол отжимают, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из этанола с небольшим количеством активированного угля. Выход 1,0 г. Т. кип. 271 °С. Т. пл. 118-123 °С.
п-НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В стакане объемом 100 мл растворяют 1,0 г п-нитроанилина[††††††††††††††††††††††] в смеси 14 мл горячей воды и 3 мл 6 М соляной кислоты. Полученный раствор гидрохлорида п-нитроанилина охлаждают ледяной баней до 0 °С и при перемешивании по каплям добавляют к нему раствор 0,6 г нитрита натрия в 4 мл воды. Если при этом выпадает осадок, то добавляют еще немного 6 М соляной кислоты до его полного растворения. Полученный раствор соли диазония выдерживают в течение 30 мин в ледяной бане и затем добавляют к нему раствор 2,0 г безводного ацетата натрия в 7 мл воды. В другом стакане объемом 100 мл растворяют 1,0 г β-нафтола в 4 мл 8 М водного раствора гидроксида натрия. Затем добавляют 50 мл горячей воды, полученный раствор охлаждают и при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют его к полученному ранее раствору соли диазония. Через 30 мин выпавший окрашенный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 20 % раствором хлорида натрия, затем небольшим количеством ледяной воды и сушат на воздухе. Выход 2,0 г.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 2265;