Этилацетат
В колбу Вюрца объемом 50 мл, соединенную с нисходящим холодильником, помещают 1,2 г 95 % этанола и затем при перемешивании – 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка, и нагревают на металлической (или песчаной) бане до 140 °С (термометр погружен в баню). В нагретую смесь через капельную воронку добавляют смесь 8,0 г этанола и 10,5 г ледяной уксусной кислоты с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции дистиллят переносят в делительную воронку и промывают его раствором гидрокарбоната (который следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом), затем органический слой встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция и сушат над безводным хлоридом кальция, после чего перегоняют из колбы с дефлегматором. При 71-75 °С отгоняются азеотропные смеси эфира со спиртом и водой, при 75-78 °С отгоняется практически чистый этилацетат. Выход около 10,5 г. Т. кип. 77 °С; nD20 1,3728.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 890;