НОНАНОЛ-5
Рекомендуемое количество бутилмагнийбромида – 0,1 моль.
Реакционную смесь, полученную по общей методике прибавлением этилформиата[***************] к раствору бутилмагнийбромида[†††††††††††††††], охлаждают и разлагают алкоголят, выливая в стакан, содержащий примерно 100 г льда. В результате должны образоваться гомогенные слои. Если этого не произойдет, смесь можно осторожно подкислить уксусной кислотой до полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют (не абсолютным!) эфиром (2 × 15 мл). Объединенные эфирные фракции сушат прокаленным поташом. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме (при перегонке возможно вспенивание!).
Выход 4,7 г. Т. кип. 64-67 °С при 11 мм. рт. ст.; nD20 1,4325.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1476;