Фотоэлектроколориметрическое измерение интенсивности окраски
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартных растворов:
1. Берут 0,1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
2. Для приготовления рабочего раствора 3 мл основного раствора растворяют в 120 мл воды и тщательно перемешивают.
3. Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5, 10, 15, 20 и 25 мл рабочего раствора пипеткой вносят в 6 мерных колб на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Полученные стандартные растворы содержат в 1 мл соответственно 1; 2,5; 5; 7,5; 10 и 12,5 мкг азотистокислого натрия. Полученные стандартные растворы нестабильны, поэтому их готовят непосредственно перед построением калибровочного графика.
4. В каждую колбу добавляют по 0,2 г реактива Грисса для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте 10 мин при 20±20С. Интенсивность красной окраски измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Параллельно при этих же условиях исследуют контрольный раствор. Из полученных данных строят калибровочный график. При этом на оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг/мл), на оси ординат – соответствующую оптическую плотность. Калибровочный график должен проходить через начало координат.
Содержание нитритов (Х, мг) на 100 г продукта вычисляют по формуле 3
(3)
где С – содержание нитрита натрия в 1 мл окрашенного раствора, найденного по калибровочному графику, мкг; М – масса навески, г; Y – количество фильтрата, взятое для фотоколориметрии, мл; 1000 – перевод в мг.
5. Результаты проведенных анализов оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы.
Дата добавления: 2015-04-21; просмотров: 868;