Получение метаванадата аммония
| Необходимые принадлежности и реактивы: стакан емкостью 0,5 л, раствор карбоната натрия, пентоксид ванадия, насыщенный раствор перманганата калия, установка для фильтрования, раствор пероксида водорода, электрическая плитка, воронка Бюхнера, реактив на хлорид ион. |
В стакане емкостью 0,5 л при нагревании растворить 17,5 г соды (Nа2CO3) в 125 мл воды. При температуре кипения внести небольшими порциями 25 г пентаксида ванадия и кипятить до прекращения выделения СО2. Добавить перманганат калия в виде насыщенного раствора для окисления V4+ в V5+. Образовавшуюся суспензию отфильтровать несколько раз через один и тот же фильтр до тех пор, пока фильтрат не станет прозрачным. Осадок промыть водой до отрицательной реакции на ванадат-ион (проба с пероксидом водорода). Промывные воды (150 мл) и основной фильтрат 125 мл объединить, нагреть до 600С и прибавить 75 г NH4Cl в 125 мл воды. Через несколько часов выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера, промыть холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.
3. Получение декаванадата натрия (Na6V10O28×nH2O)
| Необходимые принадлежности и реактивы: стакан химический, ванадат натрия, раствор азотной кислоты, технические весы, микроскоп, электрическая плитка. |
В стакане емкостью 100-150 мл растворить 15,6 г ванадата натрия в 20 мл воды. Раствор подкислить азотной кислотой до рН=5,5-6,0. Нагреть и поставить на кристаллизацию. Через несколько часов выпадают крупные оранжево-красные кристаллы. Полученные кристаллы взвесить, рассчитать % выхода. Посмотреть под микроскопом, зарисовать форму образовавшихся кристаллов. Определить содержание кристаллизационной воды.
4. Сульфат ванадила VOSO4.3H2O
| Необходимые принадлежности и реактивы: термостойкий стакан, ванадат аммония, серная кислота концентрированная, установка для фильтрования, воронка Бюхнера, ток сернистого газа, стеклянные фильтры №1 и №4, установка для фильтрования под вакуумом, песчаная баня, водяная баня, этиловый спирт, диэтиловый эфир, эксикатор с серной кислотой. |
В термостойком стакане емкостью 0.5 л при нагревании растворить 10 г NH4VO3 в 250 мл дистиллированной воды. Охладив раствор, прилить к нему 13,5 мл воды и 13,5 мл H2SO4 (r=1,84). Выпавшему осадку дать возможность осесть. Осадок отфильтровать на воронке Бюхнера. Промыть 3-4 раза водой, подкисленной H2SO4. Осадок перенести в стакан, добавить 1,5 мл H2SO4 (r=1,84) и 170 мл воды, нагреть. Через горячую суспензию пропустить сернистый газ до получения прозрачного синего раствора. Раствор отфильтровать через пористый стеклянный фильтр № 4 под вакуумом и фильтрат упарить до начала кристаллизации сначала на песчаной, а затем на водяной бане до объема 60 мл. Раствор охладить, кристаллы отфильтровать через стеклянный фильтр № 1. Промыть 3-4 раза этиловым спиртом и 2-3 раза диэтиловым эфиром. Соль просушить в эксикаторе над серной кислотой.
Дата добавления: 2014-12-26; просмотров: 1959;