Источники рентгеновских лучей
Рентгеновские лучи получают с помощью рентгеновских трубок, которая содержит катод, фокусирующий колпачок, бериллиевые окна для выпуска рентгеновских лучей, защитный цилиндр, анод, стеклянная колба. Трубка откачивается до высокого вакуума (10-5Па). Для охлаждения анода трубки применяется проточная вода или масло. Катод трубки изготавливают из вольфрамовой спирали, помещенный в фокусирующий колпачок, приводящий к сужению пучка электрона. Анод представляет собой полый цилиндр, изготавливаемый из материала с высокой теплопроводностью, чаще всего из меди. Мощность трубок колеблется от 0,01 до 50 кВт. Рентгеновский аппарат содержит высоковольтный трансформатор с напряжением 0-99кВ, трансформаторы накала трубки, пульт управления (на котором размешают автотрансформатор, выключатель высокого напряжения, вольтметр и миллиамперметр).
Рентгеновские трубки имеют вольтамперную характеристику (ВАХ). Меняя ток накала трубки, можно изменять ее ВАХ, а, следовательно, и величину анодного тока. Поэтому анодный ток стабилизируют. Рентгеновская трубка работает на участке насыщения ВАХ, причем ток насыщения тем выше, чем выше ток накала трубки. Для структурного анализа необходимо, чтобы трубка давала нужную длину волны излучения, обладая высокой удельной мощностью излучения.
Принцип работы рентгеновской трубки таков. При определенном токе накала в результате термоэлектронной эмиссии электроны вылетают из катода и под действием высокого напряжения U с большой скоростью направляются на зеркало антикатода и тормозятся им. При этом около 99% их кинетической энергии переходит в тепло (вот почему анод охлаждается) и лишь 1% их энергии преобразуется в рентгеновское излучение, состоящее из непрерывного (сплошного) излучения (спектра) и наложенного на него линейчатого (характеристического) излучения (спектра).
Сплошное излучение возникает в результате многократных взаимодействий атомов мишени (анода) с пучком электронов; оно называется также тормозным, т.к. возникает в результате торможения электронов веществом анода, точнее в результате их рассеяния в электрическом поле атомных ядер и электронов. Сплошное излучение простирается от максимальной частоты νmax когда вся энергия электрона преобразуется в рентгеновское излучение в область более низких частот.
С повышением напряжения на трубке наступает такой момент, когда наряду с увеличением интенсивности сплошного спектра и смещения в сторону коротких волн на фоне этого спектра при определенном для данного анода минимальном ускоряющем напряжении U0 (потенциале возбуждения) возникает (характеристическое) линейчатое излучение.
Характеристическое излучение возникает в том случае, когда энергия падающего электрона оказывается достаточной для выбивания из атома мишени внутреннего электрона. Тогда на освободившееся место перейдет один из внешних электронов атома и произойдет испускание кванта рентгеновских лучей. Интенсивность характеристического излучения примерно в 100 раз выше, чем сплошного.
Характеристическое излучение – чисто квантовый процесс - оно возникает при электронных переходах в атомах с одного энергетического уровня на другой. Сплошной спектр возникает в результате изменения кинетической энергии пучка.
Характеристический спектр рентгеновских лучей состоит из нескольких серий линий, отличающихся друг от друга по интенсивности и длинам волн. Для тяжелых элементов найдено 5 таких серий линий, которые обозначаются K,L,M,N,O. Чем выше атомный номер элемента в периодической системе, тем жестче характеристические лучи и тем выше потенциал их возбуждения (для выбивания электрона из атома вещества анода). Наибольшее значение в рентгеноструктурном анализе имеет К-серия; она содержит только 3 линии заметной интенсивности. При повышении напряжения интенсивность линии К-серии растет по закону степенной функции
Iх= k2i Z(U – U0)n (n=1,6 ÷ 2), (28.2)
где k2 – коэффициент пропорциональности = 0,8×10-4.
Линии К-серии состоят из α и β составляющих, причем Кα в свою очередь состоит из Кα1 и Кα2.
Относительную интегральную интенсивность линий определяют при определении структуры вещества, искажений кристаллической решетки, характеристической температуры, изучении сверхструктуры и др. Интегральная интенсивность линий рентгенограммы является функцией ряда факторов. Эта зависимость выражается уравнением:
I/I0 = C f(θ) p |S|2 f2 e –2М А(θ), (28.3)
где I0 –интенсивность первичных лучей;
С - постоянная величина для данного вещества и данных условий съемки;
р – множитель повторяемости – равен числу семейств плоскостей в их совокупности, имеющих одинаковое межплоскостное расстояние и одинаковый структурный множитель;
f(θ) – угловой множитель интенсивности – учитывает поляризацию, происходящую при рассеянии рентгеновских лучей, а также конечную величину пучка рассеянных лучей и геометрию съемки;
|S|2 – структурный множитель интенсивности – учитывает зависимость интенсивности рентгеновских лучей от расположения атомов в элементарной ячейке и определяется базисом решетки;
e –2М – температурный множитель интенсивности – учитывает разность фаз рассеянный лучей, возникающую вследствие тепловых колебаний;
- объем элементарной ячейки;
f2 – атомный множитель – учитывает расположение электронов, рассеивающих лучи, в объеме атома и является функцией sinθ/λ;
А(θ) – абсорбционный множитель – учитывает ослабление лучей в образце при данной геометрии съемки.
Дата добавления: 2016-01-29; просмотров: 845;