Чистота. 1.Прозрачность и цветность 30% раствора - должен быть прозрачным и бесцветным.
1.Прозрачность и цветность 30% раствора - должен быть прозрачным и бесцветным.
2. щелочность – по ф/фт, не должно быть розового окрашивания
3. Сульфиты, сульфаты (недопустимые примеси). Открывают в одной пробе – к раствору препарата добавляют йод до желтоватого окрашивания. При наличии примеси сульфитов они окисляются до сульфатов.
Полученный раствор не должен иметь кислую реакцию среды (не должно образовываться HI). Затем добавляют бария нитрат. Помутнение свидетельствует о наличии примеси сульфитов или сульфатов:
SO32- + I2 + H2O → SO42- + 2HI
SO42- + Ва(NO3)2 → ВаSO4↓ + 2NO3-
белый осадок
4. Сульфиды (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с натрия нитропруссидом в присутствии раствора аммиака. Не должно быть фиолетового окрашивания:
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5NOS]
Фиолетовое окрашивание
5. Предельное содержание общих примесей: хлоридов, тяжелых металлов, железа Fe3+, мышьяка (в пределах эталона).
Недопустимая примесь – ионы кальция
Количественное определение
Йодометрический метод (вариант прямого титрования). Основан на восстановительных свойствах натрия тиосульфата. Натрия тиосульфат окисляется до натрия тетратионата:
2Na2S2O3 + I2→ Na2S4O6 + 2NaI
2S2032- - 2ē → S4O62-
I2 + 2ē → 2I-
Кстех = 2/1 fэкв = 2/1•1/2 = 1 Э = М.м Т = Э •Ст-та /1000
Индикатор – раствор крахмала, титруют до появления синего окрашивания.
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 1960;