Лабораторная посуда, весы, необходимые для приготовления растворов технической и аналитической концентрации.

Предварительно подготавливают соответствующей ёмкости посуду (см. ниже), в которой будут готовить и хранить получаемый раствор. Посуда должна быть чистой. Если есть опасение, что водный раствор может взаимодействовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть химически стойкими веществами.

Пример. Если нужно приготовить 1 л какого-то раствора, то для растворения следует взять посуду ёмкостью не больше 1,5 л. Если готовят 10 л раствора, то бутыль должна быть ёмкостью не больше 12—13 л.

Перед приготовлением растворов нужно подготовить по возможности два одинаковых сосуда: один — для растворения, а другой — для хранения раствора. Может случиться, что раствор нужно будет отфильтровывать от какого-либо осадка или примеси, не растворившейся в данных условиях.

Вымытый сосуд полезно предварительно проградуировать, это особенно касается бутылей большой ёмкости.

Нужно принимать меры для защиты приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которыми могут реагировать некоторые растворы. Так, щёлочи следует защищать от двуокиси углерода, для этого бутыль с щелочью снабжают хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной щелочью или аскаритом.

Как во время приготовления растворов, так и при их хранении бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты предварительно подобранными пробками.

При особо точных и ответственных анализах следует обязательно принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и применять, если это допустимо, кварцевую посуду или такую, стекло которой не содержало бы искомый элемент. Так, неизбежна ошибка при определении бора, цинка, алюминия, свинца и некоторых других элементов в посуде из стекла, содержащего эти элементы.

Точные растворы. При приготовлении точных растворов вычисление количеств нужных веществ проверяют уже с достаточной степенью точности. Атомные весы элементов берут по таблице, в которой приведены их точные значения. Вычисленные количества вещества отвешивают только на аналитических весах.

Взвешивание проводят или на часовом стекле, или в бюксе. Отвешенное вещество высыпают в чисто вымытую мерную колбу через чистую сухую воронку небольшими порциями. Затем из промывалки несколько раз небольшими порциями воды обмывают над воронкой бюкс или часовое стекло, в котором проводилось взвешивание. Воронку также несколько раз обмывают из промывалки дистиллированной водой.

Как правило, при приготовлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, вода) должен занимать не более половины ёмкости колбы. Закрыв пробкой мерную колбу, встряхивают её до полного растворения твердого вещества. После этого полученный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Молярные растворы.Для приготовления 1 л 1 M раствора какого-либо вещества отвешивают на аналитических весах 1 моль его и растворяют, как указано выше.

Пример. Для приготовления 1 л 1 M раствора азотнокислого серебра находят в таблице или подсчитывают молекулярную массу AgNO3, она равна 169,875. Соль отвешивают и растворяют в воде.

7. Фиксаналы: назначение, использование в лаборатории. Правила приготовления растворов из фиксаналов.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) удобно применять фиксаналы —это заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.

Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул. На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое вещество или раствор находится в ампуле, и количество вещества (0,1 или 0,01 г-экв).

Для приготовления точного раствора вначале тёплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают её. В мерную колбу ёмкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в неё стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 351). Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в неё стеклянный боёк. Когда боёк будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, её тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по ёмкости ампулы) количество воды.

Промыв ампулу, её удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.

Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. При приготовлении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, всё содержимое её осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу промывают дистиллированной водой.

В России выпускаются фиксаналы: H2SO4; HCl; NaOH, КОН; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; KCl; Na2C2O4; H2C2O4; K2Cr2O7; K2CrO4; Na2S2O3; KMnO4; AgNO3; NH4SCN; KSCN; K2C2O4; NaSCN; (NH4)2C204; I2; Na2B4O7; BaCl2.

Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор; они особенно удобны в мало оборудованных лабораториях, в полевых условиях и пр. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые (2- 3-летней давности) щелочные фиксаналы могут оказаться уже неточными в результате загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Остальные препараты, в особенности сухие, могут храниться неопределенно долгий срок.

Рис. 351. Прибор для приготовления растворов из фиксанала: 1 — ампула; 2 - боек; 3 — остроконечная палочка для пробивания ампулы сбоку; 4— воронка; 5 — мерная колба.