ПРИМЕНЕНИЕ ИОДОМЕТРИИ В АНАЛИЗЕ ЛС.

Из неорганических соединений йодометрией анализируют йод, калий перманганат, натрий арсенат, каломель, медь сульфат. Метод применим и ко многим органическим лекарственным препаратам (формалин, анальгин и др.).

Прямое титрование раствором Na₂S₂O₃ .Анализируют йод и настойку йода.

Анализ йода проводят следующим образом.

Во взвешенную колбу с 10 мл 20% раствора калий йодида добавляют около 0,2 г йода, растертого в ступке, и снова взвешивают колбу. (Такой способ взятия навески йода принят во избежание улетучивания йода. ) Раствор разводят до 20 мл и титруют 0,1 н. раствором натрий тиосульфата до желтого окрашивания. Добавляют 1 млраствора крахмала, раствор синеет, титрование ведут до обесцвечивания раствора. TNa₂S₂O₃/ I ₂ = 0,01269 г/ мл.

Прямое титрование раствором иода

Прямое иодиметрическое титрование непосредственно раствором I₂ может быть использовано, в частности, для титрования восстановителей в присутствии избытка KI..Этим способом определяют концентрацию As(III), Sn(II), Sb(III), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов и др.,например

В ККЛС применяют при анализе тиосульфата натрия, анальгина, аскорбиновой кислоты.

Методика.Точную навеску тиосульфата натрия (= 0,8г) растворяют в 25 мл воды, добавляют 1 мл раствора крахмала и титрируют до появления синего окрашивания раствора.

2Na₂S₂O₃+I₂ ®Na₂S₄O₆ + 2NaI;

Обратное титрование

Возможно также определение восстановителей избытком иода, непрореа-гировавшее количество которого определяется титрованием тиосульфатом натрия.

Этот вариант используют в анализе каломели, формальдегида, антипирина.

Каломель анализируют, добавляя точно известный объём раствора иода в заведомом избытке и йодид калия. При этом Hg₂²⁺ окисляется до Hg²⁺.

Избыток непрореагировавщего йода титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия.

Hg₂CI₂ +J₂ + 6KJ → 2K₂[HgJ₄] + 2KJ+2KCI

Опред.в-во Титрант 1

J₂ +2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

Титрант 2

T I ₂/Hg₂ CI₂ = 0,02361 г/ мл.

Титрованием заместителя

Косвенное иодометрическое титрование используется для титрования окислителей; в этом случае определяемые вещества взаимодействуют с избытком KI с образованием иода, который оттитровывается раствором тиосульфата натрия.

В фарманализе определяют перманганат калия, арсенат натрия, сульфат меди(II), коразол , пероксиды водорода, магния.бария и.т.п.

Так, например, пероксид водорода определяют в кислой среде на основе реакций:

Н₂O₂ +2КI +Н₂SО₄= I₂ + К₂SО₄ + 2Н₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

Для проведения анализа

в коническую колбу с аликвотой раствора пероксида водорода прибавляют серную кислоту, раствор иодида калия в избыточном количестве по сравнению со стехиометрическим, одну-две капли раствора молибдата аммония (катализатор), покрывают колбу стеклом (во избежание потерь паров иода) и оставляют в темном месте на 10 минут для того, чтобы реакция прошла с наибольшей полнотой.

Выделившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски (цвет остаточного иода), после чего добавляют несколько капель раствора крахмала — титруемый раствор тотчас синеет. Продолжают титровать раствор до исчезновения синей окраски.

Концентрацию пероксида водорода рассчитывают с учетом того, что его фактор эквивалентности в данном случае равен 1/z = 1/2 в соответствии с полуреакцией

Н₂O₂ +2е +2Н⁺= 2Н₂O; z = n =2.

Следовательно,

N (H₂О₂) =N(Na₂S₂O₃)V( Na₂S₂O₃)V(H₂O₂),

В этом способе к раствору препарата добавляют иодид калия, в итоге окисления KJ образуется количественно заместительJ₂, который определяется титрованием, раствором Na₂S₂O₃.

Например,КМn0₄ анализируют, растворяя точную навеску в воде, в мерной колбе, к части раствора добавляют 20% растворKJ и после 10 минутного стояния выделившийся йод титруют 0,1н растворомNa₂S₂O₃.

2KMnO₄ + 10KJ +8H₂SO₄→2 MnSO₄ + 6К₂SO₄ +5J₂ + 8H₂O

1 23

Дата добавления: 2015-11-18; просмотров: 4005;