Криогенное концентрирование

Криогенное концентрирование применяют при отбо­ре из воздуха нестабильных и реакционно-способных со­единений. Техника этого метода сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например через стальные или стеклянные трубки, заполненные инерт­ным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой). В качестве хладагентов используют следующие смеси:

— лед — вода (0 °С);

— лед — хлорид натрия (—16 °С);

— твердая углекислота — ацетон (—80 °С);

— жидкий азот (—185 °С).

Степень обогащения пробы целевыми компонентами может быть при этом очень высокой (100—1000 раз и бо­лее). Однако применение такого способа извлечения при­месей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая, конденсируясь в ловушках, мешает газо-хроматографическому определению примесей и увели­чивает предел их определения. Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха очень высока — от 91 до 100%. Этот метод целесообразно использовать для извлечения таких примесей, которые при обычной темпе­ратуре могут взаимодействовать с материалом ловушек, что делает пробоотбор невозможным.

1. Сжатие воздуха .Атмосферный воздух закачивается, фильтруется и сжимается компрессором до примерно 6 бар.

2. Предварительное охлаждение воздуха.Чтобы разделить воздух на его компоненты, необходимо его охладить до чрезвычайно низкой температуры. Первый шаг, сжатый воздух предварительно охлаждается холодной водой.

3. Очистка воздуха.Примеси, такие как водный пар и углекислый газ удаляются из воздуха при помощи так называемого молекулярного сита.

4. Охлаждение воздуха.Поскольку газы, из которых состоит воздух, сжижаются только при очень низких температурах, очищенный воздух в главном теплообменнике охлаждается до приблизительно -175°C. Охлаждение достигается посредством внутреннего обмена высокой температуры, в котором потоки холодного газа, произведенного во время процесса, охлаждают сжатый воздух. Быстрый сброс давления заставляет сжатый воздух охлаждаться далее, посредством чего он подвергается частичному сжижению. После этого воздух готов для использования в разделительной колоне, где фактическое происходит разделение воздуха на компоненты.

5. Разделение воздуха.Разделение воздуха на чистый кислород и чистый азот происходит в двух колонах, среднего давления и колоне низкого давления. Процесс разделения становится возможным благодаря различным точкам кипения компонентов воздуха. Кислород превращается в жидкость при -183°C и азот при -196°C. Непрерывное испарение и конденсирование, вызванное интенсивным обменом и высокой температурой между поднимающимся паром и спускающейся жидкостью, концентрируют чистый азот наверху колоны низкого давления и чистый кислород в ее основании. Аргон отделяется в дополнительных колонах при помощи дополнительных мероприятий.

6. Отбор и хранение.Газообразный кислород и азот поступают в трубопроводы для транспортировки конечному потребителю, например, металлургическому предприятию. В жидкой форме кислород, азот и аргон сохраняются в специальных резервуарах и транспортируются клиентам транспортными цистернами.