Методы испытаний каучуков и резиновых смесей

Свойства каучуков и резиновых смесей, способных к вязкому течению, оцениваются при определении пластичности, вулканизуемости, клейкости.

Определение пластичности. Пластичность как свойство характеризует способность материала к течению под воздействием нагрузки за счет взаимного перемещения макромолекул, а как показатель она характеризуется мягкостью (т.е. легкостью изменения формы под действием нагрузки) и эластическим восстановлением (т.е. стремлением к восстановлению исходной формы за счет природной гибкости цепей).

Пластичность можно определять в различных режимах деформирования:

- при вдавливании в образец наконечника (индентора);

- при сжатии образца между двумя плоскопараллельными пластинами;

- при выдавливании (истечении) образца через калиброванное отверстие;

- при сдвиге образца между двумя параллельными поверхностями, вращающимися с разной скоростью.

Испытания по каждому из методов проводятся при определенной температуре, поскольку с увеличением температуры пластичность возрастает.

Испытания по определению глубины погружения индентора под действием заданной нагрузки, т.е. величины пенетрации, находят применение в основном для олигомерных композиций.

Широко используются сжимающие пластометры, в которых на образец может действовать постоянная или переменная нагрузка. В пластометрах, конструкция которых обеспечивает действие на образец постоянной нагрузки, происходит сжатие цилиндрического образца (диаметр 16 мм, высота 10 мм) нагрузкой в 50 Н в течение 3 мин, а затем его восстановление после снятия нагрузки в течение 3 мин. Пластичность характеризуется отношением величины остаточного сжатия к средней высоте образца за время действия нагрузки и выражается в условных единицах от 0 до 1.

Пластометры, в которых на образец действует переменная сжимающая нагрузка, называются дефометрами. Испытание заключается в подборе нагрузки, под действием которой образец высотой 10 мм и диаметром 10 мм сжимается в течение 30 с до высоты 4 мм. Показатель пластичности в этом случае называется жесткостью по Дефо и измеряется в Н нагрузки.

Недостатком сжимающих пластометров является необходимость изготовления монолитных образцов определенных размеров и формы и неравномерность деформирования цилиндрического образца.

Выдавливающие пластометры (капиллярные вискозиметры) сложны по конструкции и поэтому в стандартных испытаниях не применяются.

Наиболее точные результаты получаются при использовании сдвиговых ротационных вискозиметров или вискозиметров Муни. Они могут иметь различную конструкцию, но работают по одному принципу. В закрытой цилиндрической рабочей камере в одной из стенок основания расположен ротор, вращающийся с заданной скоростью. Образец произвольной формы и определенной массы помещается в камеру, прогревается до заданной температуры испытания и подвергается деформации сдвига при вращении ротора. Слои образца перемещаются со скоростью, уменьшающейся пропорционально расстоянию от ротора. При этом в материале создается момент вязкого сопротивления сдвигу, пропорциональный вязкости материала. Этот момент через вал ротора передается в систему силоизмерения, и самописец выписывает кривую изменения вязкости во времени. Шкала прибора градуирована в условных единицах вязкости по Муни от 0 до 100.

Наиболее часто проводят испытания при 100ºС, реже – при 110-120ºС. Типичное испытание проводят следующим образом.

Рис. 1. Типичная кривая изменения вязкости каучука (резиновой смеси) в процессе испытания на вискозиметре Муни

Образец помещают в форму, прогревают в течение 1 мин, включают ротор, который вращается 4 мин. Полученную кривую изменения вязкости (рис.1) обрабатывают, определяя значение начальной вязкости по Муни - МL_макс и вязкость по Муни через заданное время испытания - МL. Записывают результат:

МL40(1+4)100 ºС,

где 40 – величина вязкости в единицах по Муни; L – большой ротор (S – малый ротор); 1- время прогрева образца, мин; 4 – время вращения ротора, мин, 100 – температура испытания, ºС.

Кроме вязкости можно определять перепад вязкости через заданное время вращения ротора по сравнению с исходной вязкостью, эластическое восстановление как угол обратного поворота ротора через 10 мин после завершения испытания.

Определение вулканизуемости резиновых смесей. Для оценки вулканизуемости используют чаще всего методы, позволяющие оценить изменение вязкости резиновой смеси в процессе вулканизации, поскольку этот показатель максимально изменяется за счет сшивания цепей. Вулканизация протекает постепенно, и первая ее стадия называется стадией преждевременной вулканизации, стадией подвулканизации или индукционным периодом. На этой стадии смесь еще пластична, поэтому склонность резиновых смесей к подвулканизации можно определить и на вискозиметрах Муни.

Рис. 2. Типичная кривая изменения вязкости в процессе испытания на определение склонности резиновой смеси к подвулканизации на вискози-метре Муни 1 - Мmin; 2 - М5; 3 - М35

Испытание проводится при 120ºС, а кривую изменения вязкости (рис. 2) обрабатывают следующим образом: определяют минимальную вязкость М_min, затем находят значение вязкости

М₅ = М_min + 5ед

и соответствующее этой вязкости время t₅. Время t₅, , в течение которого вязкость увеличивается на 5 ед. от минимальной, называется временем начала подвулканизации и характеризует устойчивость резиновой смеси к подвулканизации.

Затем находят значение вязкости М₃₅

М₃₅ = М₅ + 30 ед. = М_min + 35 ед.

и время t₃₅, в течение которого вязкость от минимальной увеличивается на 35 ед. Этот момент считается завершением первой стадии вулканизации.

Разность найденных временных показателей является дельта-показателем скорости подвулканизации: Δ t = t₃₅ – t₅.

Оценить поведение смесей на дальнейших стадиях на вискозиметрах Муни невозможно из-за малых напряжений сдвига. Испытания проводят на вибрационных реометрах, в частности на реометрах, разработанных фирмой Монсанто, которые позволяют проводить испытания при температурах от 130 до 180ºС в течение 10 – 360 мин и при нескольких сдвиговых режимах.

Реометрическая кривая (реограмма) отражает полный процесс вулканизации при заданной температуре и позволяет определить наиболее важные его характеристики: сопротивление подвулканизации, оптимальное время вулканизации, сопротивление перевулканизации. Анализ реограммы дан в разделе «Кинетический анализ вулканизации».

Определение клейкости. Клейкость – это способность к соединению приведенных в контакт поверхностей. Поэтому величина клейкости обычно оценивается нагрузкой, которая необходима для полного разъединения образцов или образования определенной поверхности раздела. Также оценивают характер разрушения граничного слоя (стыка разнородных материалов). Для разъединения образцов используют деформации отрыва, отслоения или сдвига. Конструкция приборов для испытаний на клейкость обычно обеспечивает и соединение (дублирование), и разъединение образцов.