Анализ эфирных масел.

Эфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД.

Общая статья «O1еа аеthегеа» ГФ-Х1, вып. 1, стр.287 - регламентирует приемы и порядок выполнения анализа.

Частные статьи на конкретные эфирные масла включены в ГФ XI, Х издания.

Для эфирных масел устанавливают подлинность и доброкачественность.

Подлинность эфирного масла подтверждают органолептические и числовые показатели.

Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

Цвет (и прозрачность) эфирного масла определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдают в проходящем свете.

Запахопределяют, нанося около 0.1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12х5 см, так, чтобы масло не смачивало края бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольного в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всех содержимых эфирного масла испытуемого образца, постепенно часть легко летучих веществ испаряется в воздух и при последующих определениях через каждые 15 минут запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идентичность испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивая 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Числовые показатели - это физические и химические константы.

Физические константы - это растворимость, температура затвердевания, плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0.1 млиз бюретки приливают растворитель, указанный в нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20°С.

Температуру затвердевания (кристаллизации) определяют в приборе Жукова.

Плотность - с помощью пикнометра.

Показатель преломления - рефрактометром.

Угол вращения плоскости поляризации - в поляриметре.

Определение ведут по ГФ-Х1, вып.1 по общепринятым в аналитической химии методикам.

Химические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования.

Кислотное число (к.ч.) - это количество мг гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла.

Определяют методом алкалиметрического прямого титрования.

изовалериановая кислота

Эфирное число (э.ч.) - это количество мг гидроксида калия, пошедшее на омыление эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом обратного алкалиметрического титрования.

геранилацетат избыток гераниол ацетат калия

(масло кориандра)

2 KOH + H₂SO₄ K₂SO₄ + 2 H₂O

Индикатор - фенолфталеин.

Эфирное число после ацетилирования (э.ч.п.а.) - это количество мг гидроксида калия, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании. Определяют методом обратного титрования после ацетилирования компонентов эфирного масла уксусным ангидридом.

Например, в мятном масле более 4% сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46% свободного ментола.

Уксусную кислоту отмывают водой. Далее в ацетилированном масле определяют эфирное число.

2 КОН + Н₂SO₄ ——> К₂SO₄ + 2 Н₂O

Э.ч.п.а. - э.ч. = свободные спирты.

Доброкачественность эфирного масла определяют отсутствие примесей и наличие основных компонентов масла.

Примеси в эфирном масле различают посторонние (подмеси) и собственные - продукты окисления эфирного масла.

Примесь спирта, жирного масла и воды определяют специальными пробами.

Примесь терпентинного масла, воска, продуктов окисления и др. можно определить только по изменению органолептических и числовых показателей.