Поверка достоверности калибровки.

Калибровка прибора должна быть поверена на достоверность для уверенности в том, что прибор точно измеряет содержание каждого оксигената в присутствии типичных составляющих бензина или других оксигенатов и что в типичных концентрациях он дает спектральную интерференционную картину. Общий класс соединений, дающих спектральную интерференционную картину, включает ароматические соединения, разветвленные алифатические углеводороды и другие оксигенаты.

Подготовка стандартных эталонных образцов для поверки достоверности.Минимальная матрица стандартных эталонных образцов для поверки достоверности представлена в таблице 14. 7. 1. К ней могут быть добавлены дополнительные стандартные эталонные образцы для поверки достоверности. Приготовьте многокомпонентные стандартные поверочные образцы оксигенатов по массе в соответствии с практическими указаниями D4307 или соответственно пропорционально увеличенные для больших смесей. Для обеспечения минимальной интерференции от любого оксигената, присутствующего в эталонных бензинах, нужно провести газовый хроматографический анализ эталонных бензинов на отсутствие оксигенатов (применять проверочный метод D4815, D5599 или GC-OFID). Для обеспечения интенсивности калибровки по углеводородной матрице эталонных бензинов необходимо, чтобы эталонные бензины, используемые для приготовления стандартных поверочных образцов, отличались от эталонных бензинов (эталонного бензина), используемых для приготовления калибровочных эталонных образцов. Для уменьшения испарения легких компонентов установите температуру всех химических веществ бензинов, применяемых для приготовления стандартных поверочных образцов, в пределах от 5 °С до 20 °С. Ни один из образцов или эталонных бензинов, используемых для поверки достоверности калибровки, не могут применяться для калибровки (или перекалибровки) прибора.

Таблица 14. 7. 1 - Минимальная матрица для поверки достоверности калибровки (все концентрации в весовых процентах)

Образец	Эталонный бензин	МТВT	ТАМЕ	ЕТВЕ	Этанол	Метанол	t-бутанол	DIPE
	А
	А
	А	16,5
	А					1,5
	А		18,5
	А							1,25
	А
	А			9,5
	А					5,5
	А					3,5
	А
	А
	А							16,5
	А
	А
	А
	А		1,5
	А
	В
	В
	В
	В						1,5
	В		16,5
	В
	В			15,5
	В
	В
	В					3,5
	В
	В
	В							16,5
	В
	В
	В
	В		1,5		1,5	1,5
	В

Эталонный бензин А должен содержать не менее 60 % алкилата. Предлагаемый состав эталонного бензина А: 60 % алкилата, 30 % продуктов реформинга и 10 % легкой фракции. Эталонный бензин В должен содержать не менее 60 % продуктов реформинга. Предлагаемый состав эталонного бензина В: 60 % продуктов полного реформинга, 30 % бензина флюид-каталитического крекинга и 10 % легкой фракции.

Критерии поверки на достоверность.Калибровка считается достоверной, если удовлетворяются следующие требования.

Точность концентрации каждого оксигената.Анализ каждого из оксигенатов в каждом из проверочных образцов должен соответствовать критериям, приведенным в таблице 14. 7. 2. Если известно, что анализируемое вещество не содержится в данном поверочном образце, то определяемая величина концентрации этого анализируемого вещества должна быть меньше значения, также приведенного в таблице 14. 7. 2.

Таблица 14. 7. 2 - Максимальная допустимая погрешность концентрации образцов для поверки достоверности калибровки

Оксигенат	Максимальная погрешность при известном наличии оксигената, массовые %	Максимальная погрешность при отсутствии оксигената, массовые %

МТВЕ	1,5	0,9
ТАМЕ	2,0	1,8
ЕТВЕ	1,2	1,9
Этанол	0,9	0,6
Метанол	0,6	0,3
T-бутанол	0,9	0,9
DIPE	1,2	0,9

Полная точность.Стандартная ошибка предсказания (SEP) для каждого анализируемого вещества, являющаяся суммой погрешностей для всех поверочных образцов, должна удовлетворять требованиям таблицы 14. 7. 3.

Таблица 14. 7. 3 - Максимальная допустимая стандартная погрешность предсказания (SEP) для образцов проверки достоверности калибровки

Оксигенат	Максимальная SEP, суммированная по всем образцам, содержащим оксигенат, массовые %	Максимальная SEP, суммированная по всем образцам проверочного комплекта, массовые %
МТВЕ	0,9	0,5
ТАМЕ	1,2	0,9
ЕТВЕ	0,75	0,6
Этанол	0,4	0,25
Метанол	0,25	0,15
Т-бутанол	0,55	0,45
DIPE	0,6	0,35

Полная повторяемость.Каждый образец поверки достоверности должен быть измерен дважды. Повторные отклонения для любого образца не должны превышать 0,3 массовых %.

Частота поверки достоверности.После проведения поверки достоверности калибровки прибора повторную поверку нужно проводить только либо в случае перекалибровки прибора после ремонта, либо если контрольные образцы поверки качества дают значения вне допустимых пределов.

<71 72 737475 76 77 >

Дата добавления: 2015-01-13; просмотров: 829;