Поверка ареометров

9.3.1 Поверка стеклянных ареометров

Стеклянные ареометры поверяют по ГОСТ 8.263-77 на установке типа УПА-1 (рисунок 9.8). Установка рассчитана на эксплуатацию в закрытых помещениях с температурой воздуха от + 10 до + 35 °С и относительной влажностью до 80 % при атмосферном давлении.

Установка состоит из подставки 1, стола 2, холодильника 3, резиновой трубки 4, термостатной ванны 5, стеклянного цилиндра 6и термостата 7 типа ТС-24А или СЭМЛ-19/25 и позволяет осуществлять поверку ареомет­ров при температуре поверочной жидкости в диапазоне от + 10 до + 50 °С. Требуемая температура обеспечивается термостатной ванной прямоугольной формы, изготовленной из прозрачного органического стекла, что дает возможность наблюдения за погружением в поверочную жидкость ареометрами. Внутри ванны на подставку устанавливается стеклянный цилиндр, который крепится к ванне крышкой, обеспечивающей герметизацию ванны. В боковой стенке термостатной ванны имеется два штуцера для входа и выхода термостатирующей жидкости.

Холодильник служит для создания необходимой температуры термостатирующей жидкости, если температура используемой водопроводной воды больше 20 °С (или больше 17,5 °С при поверке ареометров для морской воды). Холодильник представляет собой металлический цилиндр, внутри которого находится змеевик. По змеевику в термостат проходит водопроводная вода. Внутренняя полость холодильника заполнена льдом.

Рисунок 9.8– Установка для поверки ареометров УПА-1

При подготовке установки УПА-1 к работе необходимо промыть снаружи и изнутри цилиндр, термостатную ванну и внутреннюю полость термостата, протереть льняным полотенцем внутреннюю полость цилиндра термостатной ванны и закрепить его в термостатной ванне, соединить составные части установки резиновой трубкой и залить в цилиндр термо­статной ванны поверочную жидкость. Термостат залить дистиллирован­ной водой однократной перегонки, включить его и удалить воздух из термостатной ванны с помощью винта, расположенного на ее крышке. Управление работой термостата осуществляется контактным термометром, помещенным в цилиндр термостатной ванны.

В качестве поверочных жидкостей применяются жидкости с плотностью от 500 до 2000 кг/м³ и температурой от 10 до 50 °С.

Время установления заданной температуры поверочной жидкости в цилиндре термостатной ванны не превышает 2 ч, нестабильность темпера­туры термостатирования ±0,1 °С, вместимость термостатной ванны не более 36 л, внутреннего цилиндра не более 8 л.

В случае загрязнения или помутнения жидкости в термостатной ван­не необходимо ее слить, протереть и просушить стенки термостата, затем снова залить свежую термостатирующую жидкость в нужном количестве, При проведении поверки температура воздуха в помещении должна быть (20 ±2) °С; температура поверочной жидкости в цилиндре, находящемся в водяной ванне, не должна отличаться от температуры воздуха более чем на 2 °С; нестабильность температуры поверочной жидкости во время поверки на данной отметке не должна быть больше ±0,08 °С; давление воздуха должно лежать в пределах 84 - 106 кПа, что соответст вует 630-795 мм pт.ст.; относительная влажность воздуха при ука­занной температуре должна быть 30—80 %. Помещение, в котором проводят поверку, должно иметь естественное или искусственное бестене­вое освещение, освещенность на рабочем месте не менее 250 лк.

Перед проведением поверки промывают и сушат ареометры; гото­вят поверочные жидкости; термостатируют поверочные жидкости и до­водят плотность до значения, соответствующего отметке шкалы поверяемого ареометра.

Ареометры и вспомогательное стеклянное оборудование промывают и сушат следующим образом. Ареометры до погружения их в поверочную жидкость, а также стеклянное вспомогательное оборудование промывают чистым этиловым спиртом (не ниже 95 % по объему); если ареометры поверяют в нефтяных растворах, то их промывают бензином марки Б-70 плотностью не более 730 кг/м³. Затем ареометры выдерживают в приспособлении с гнездами в течение 30 мин, пока они не обсохнут, а температура их не станет равной температуре окружающего воздуха. При влажности воздуха 50 % и более ареометры выдерживают более 30 мин и протирают льняным полотенцем. При обтирании полотенцем следует избегать продолжительного трения во избежание появления электростатического заряда. Не допускается оставлять капли промывочной жидкости на поверяемом ареометре.

Стеклянный цилиндр, заполняемый поверочной жидкостью, промывают хромовой смесью или крепкой серной кислотой и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, а затем еще раз поверочной жидкостью. Если цилиндр заполняют нефтяной поверочной жидкостью, то после ополаскивания дистиллированной водой его протирают чистым льняным полотенцем, а затем ополаскивают небольшим количеством поверочной жидкости. При погружении в поверочную жидкость ареометр необходимо брать за верхний конец стержня, свободный от шкалы.

Поверочные жидкости готовят так. Исходные чистые жидкости отмеряют измерительными цилиндрами или мензурками, сливают во вспомогательный чистый цилиндр и тщательно перемешивают. После приготовления поверочные жидкости очищают: жидкости, содержащие серную кислоту, фильтруют через стеклянную вату, вставленную в чистую стеклянную воронку; остальные - через фильтровальную бумагу или хлопчатобумажную вату. Затем рабочим ареометром предварительно изме­ряют плотность и заливают цилиндр установки.

Очищенные поверочные жидкости должны быть однородными по составу и не должны содержать воздушных пузырей. Поверочные жидкости, приготовленные заранее и хранящиеся вне помещения, переносят в поверочное помещение не позднее чем за 2 ч. Поверочные жидкости хранят в темных помещениях.

Смеси серной кислоты и дистиллированной воды применяют не ранее, чем через сутки с момента их приготовления. Пожелтевшие и мутные жидкости применять не допускается. Смеси серной кислоты и этилового ректификованного спирта применяют не ранее, чем через 14 дней после их приготовления.

Для приготовления смеси серной кислоты и этилового спирта предварительно составляют водноспиртовой раствор (до 85 % спирта по объему), а затем смешивают его с химически чистой серной кислотой. Смеси водных растворов йодистой ртути приготовляют, растворив двуйодистую ртуть в растворе йодистого калия и дистиллированной воды. Растворы двуйодистой ртути и йодистого калия (растворы Туле) приготовляют в жаростойкой посуде (например, фарфоровой), растворив навеску 620 г двуйодистой ртути и 500 г йодистого калия в 180 г дистиллированной воды при легком нагревании в вытяжном шкафу под тягой до полного растворения компонентов, после этого раствор фильтруют. В случае неправильно взятой навески и выпадения красной соли ртути в раствор добавляют немного йодистого калия и тщательно перемешивают стеклянной мешалкой.

Из приготовленного раствора плотностью около 3190 кг/м³ и дистиллированной воды составляют растворы требуемой плотности, предварительно рассчитав примерный объем смешиваемых жидкостей. Для этого берут две жидкости большей и меньшей плотности, чем та, которую необходимо получить, и вычисляют разность плотностей между каждой из них и плотностью требуемого раствора. Объемы исходных жидкостей, взятых для составления смеси, должны быть обратно пропорциональны этим разностям. При составлении водных растворов серной кислоты для поверки сахаромеров по таблице 9.4 определяют, какой плотности соответствует содержание сахара в растворе на поверяемой отметке шкалы сахаромера, а затем определяют объемы смешиваемых жидкостей.

Таблица 9.4

Р, %	,кг/м3	Р, %	, кг/м3	Р, %	, кг/м3
	998,2 1002,1 1006,0 1009,9 1013,8 1017,8 1021,8 1025,9 1029,9 1034,0 1038,1 1042,3 1046,4 1050,6 1054,9 1059,1 1063,4 1067,8 1072,1 1076,5 1080,9 1085,4 1089,9 1094,4 1098,9 1103,5 1108,2 1112,8 1117,5 1122,2 1127,0 1131,7 1136,6 1141,4		1146,3 1151,2 1156,2 1161,2 1166,2 1171,3 1176,4 1181,6 1186,7 1192,0 1197,2 1202,5 1207,8 1207,8 1213,2 1218,6 1224,1 1229,5 1235,1 1240,6 1246,2 1251,8 1257,5 1263,2 1269,0 1274,7 1280,5 1286,4 1292,3 1298,3 1304,2 1310,2 1316,3 1322,4 1328,5		1334,7 1340,9 1347,1 1353,4 1359,7 1366,1 1272,5 1378,9 1385,4 1391,9 1398,5 1405,1 1411,7 1418,3 1425,0 1431,8 1438,5 1443,4 1452,2 1459,1 1466,0 1473,0 1480,0 1487,0 1494,0 1501,1 1508,3 1515,4 1522,6 1529,9 1537,1 1544,4 1551,8

9.3.2 Методика поверки ареометров

Поверка ареометра может быть разбита на три основных этапа:

1) внешний осмотр;

2) поверка показаний;

3) обработка результатов измерений.

У ареометров со встроенным термометром поверяют также термометрическую шкалу.

При поверке металлического спиртомера проверяют, кроме того, герметичность спаев.

Внешний осмотр ареометра. При внешнем осмотре устанавливают соответствие прибора тем требованиям стандартов и инструкций, выполнение которых может быть проверено визуально пли с применением простейших мер длины (линейки, штангенциркуля), например требованиям к пределам измерений, цене деления шкалы, размерам и форме корпуса и стержня, размерам и качеству выпол­нения шкалы, качеству стекла, надежности закрепления балласта, чистоте поверхностей, маркировке и др.

Размеры металлического спиртомера и гирек, а также штрихов и надписей проверяют только при выпуске приборов из производства или ремонта, причем от каждой партии отбирают 1 - 2 % приборов. В случае обнаружения несоответствия указанным требованиям бракуют всю партию.

Ареометр, забракованный при внешнем осмотре, из дальнейшей поверки исключают, в протоколе поверки указывают причину несоответствия (бракования).

Спаи металлического спиртомера испытывают на герметичность погружением в воду температурой не ниже 70 °С. О негерметичности спаев, судят по появлению пузырьков воздуха, выходящих из места спая. Каждый спай испытывают отдельно. Проверку прово­дят два раза.

Поверка показаний. Поверка заключается в сравнении показаний поверяемого ареометра с показаниями образцового (или, соответственно, эталонного) ареометра при погружении их в одну и ту же жидкость.

Для выбора образцового ареометра следует руководствоваться поверочной схемой для ареометров.

Образцовый и поверяемый ареометры, а также цилиндры с жидкостями должны быть заранее (за 2 ч) перенесены в помеще­ние лаборатории с тем, чтобы они успели принять температуру окружающего воздуха.

При поверке, прежде всего, вычисляют цену деления шкалы обоих ареометров. Для этого находят разность значений плотности (концентрации), обозначенных на двух соседних основных (цифровых штрихах шкалы), и делят разность на число делений, за­ключенных между этими штрихами. Кроме того, определяют все прочие характеристики ареометров, указанные на шкалах, и зано­сят их в протокол поверки.

Затем ареометры обмывают чистым ректификованным спиртом крепостью не ниже 95 %, досуха вытирают льняным полотенцем и некоторое время (5 мин) выдерживают на этажерке, пока ареометры не примут температуру окружающего воздуха. Если поверку осуществляют в нефтяных смесях, то ареометры обмывают высокосортным бензином.

К обмытому ареометру нельзя прикасаться руками, при погружении в жидкость его следует брать за верхний конец стержня, где отсутствует шкала.

Температура жидкости в цилиндре не должна отличаться от температуры воздуха в помещении лаборатории более чем на ±1 °С. Для поддержания постоянства температуры жидкости при поверке рекомендуется применять водяную ванну (стеклянный сосуд большого диаметра, наполненный водой). Уровень жидкости в цилиндре должен быть выше края ванны на 3-5 см. При поверке образцовых ареометров температура жидкости в цилиндре не должна отличаться от температуры воды в ванне более чем на ±0,1 °С; температура воздуха в лаборатории и воды в ванне должна быть (20±1) °С.

Вместо водяной ванны можно использовать также деревянный ящик, в котором пространство между его стенками и цилиндром для поверки заполнено доверху плохим проводником тепла (сухими опилками, крошеной пробкой, ватой, мелкой стружкой и т. п.).

Перед погружением ареометров жидкость в цилиндре тщательно перемешивают мешалкой.

Первым медленно погружают в жидкость поверяемый ареометр, а затем с особой тщательностью - образцовый ареометр. Для образования правильного мениска необходимо отпустить ареометр в момент, когда поверяемый штрих шкалы находится выше уровня жидкости на 3 - 4 мм. Если же ареометр погрузится глубже, необходимо вынуть его из жидкости, промыть и высушить, как указано выше, и снова погрузить в жидкость.

Ареометры должны плавать в жидкости вертикально, не соприкасаясь, ни друг с другом, ни со стенками цилиндра. Отклонение ареометра от вертикального положения легче всего обнаруживается при поверке нижнего штриха шкалы; допустимым считается такое отклонение, при котором разность отсчетов по обоим концам штриха не превышает 0,1 цены деления шкалы.

Линия соприкосновения жидкости со стержнем ареометра должна быть ровной и горизонтальной. В случае образования не­ровной или негоризонтальной линии, свидетельствующей о плохой подготовке ареометра к поверке или о загрязнении жидкости, сле­дует повторно обмыть ареометр, а если это не поможет, профильтровать жидкость.

При поверке эталонных (образцовых) ареометров показания приборов отсчитывают через 5 мин после их погружения, при поверке рабочих ареометров - через 2-3 мин. Отсчет показаний образцовых ареометров всегда снимают по нижнему краю мениска; показания ра­бочих ареометров отсчитывают по нижнему краю мениска или, если об этом имеется соответствующая надпись на шкале, - по верхнему краю мениска.

Для правильного выполнения отсчетов следует соблюдать указания, с той лишь разницей, что если деление шкалы менее 1 мм, видимую часть деления под (или над) наблюдаемой линией мениска выражают в десятых долях деления (без округления).

При поверке рабочих металлических спиртомеров отсчеты округляют до 0,2 цены деления.

После записи показаний обоих приборов поверяемый ареометр вынимают из жидкости; при этом, если поверке подлежит несколь­ко приборов, образцовый ареометр приподнимают примерно на 5 см, чтобы колеблющаяся жидкость не смочила участка стержня над поверяемым штрихом шкалы. Удалив поверяемый ареометр из жидкости, нижний конец образцового ареометра прижимают к стенке цилиндра, а вдоль противоположной стенки цилиндра водят мешалкой; затем погружают в жидкость следующий поверяемый ареометр и после него образцовый ареометр.

Для поверки ареометров в серно-водных растворах на участке шкалы 1,0-1,4 г/см³ используют цилиндр со сливной трубкой, через которую удаляется поверхностный слой жидкости при погружении ареометров. Благодаря этому исключается образование неровного мениска. Перед погружением следующего ареометра в цилиндр добавляют определенное количество раство­ра, чтобы обеспечивалось сливание поверхностного слоя.

Поверенный ареометр промывают в бензине, если поверку вели в нефтяной смеси, или в проточной воде, если поверку проводили в кислотном растворе, после чего вытирают чистым полотенцем.

Ареометр, вынутый из водноспиртового раствора крепостью не менее 70 %, можно не промывать, а только обтереть полотенцем.

Рабочие стеклянные ареометры поверяют в трех точках шкалы (в нижней, средней и верхней ее частях), причем рекомендуется начинать поверку с нижней точки.

Рабочие металлические спиртомеры поверяют без гирьки и с гирьками «90», «80», «70», «60», «50» и «40» в любой одной точке шкалы, а с гирьками «30» и «20»—в двух точках, расположенных в верхней и нижней частях шкалы, причем в каждом растворе поверку выполняют два раза.

Образцовые стеклянные ареометры поверяют на каждом основном (цифровом) штрихе шкалы, за исключением образцовых сахарометров, поверяемых через три основных штриха.

Образцовые металлические спиртомеры без гирьки поверяют только в нижней части шкалы, а с каждой из восьми гирек - в нижней и верхней частях шкалы между штрихами, помеченными числами 0 и 2; 8 и 10. Объясняется это тем, что массы гирек определены как средние значения для верхних и нижних точек шкалы и поправки на концах шкалы при работе с одной и той же гирькой могут оказаться неодинаковыми. Поверку образцовых ареометров выполняют не менее двух раз, причем перед каждым погружением приборы заново подготов­ляют, как описано выше. В цилиндр можно погружать лишь два прибора: поверяемый и образцовый 1-го разряда (или, соответственно, эталонный). При массовой поверке однотипных рабочих ареометров разрешается в одном цилиндре одновременно поверять до пяти ареометров. При этом последним в жидкость погружают образцовый ареометр. Промывают ареометры также партиями.

Обработка результатов измерений. Погрешность показания ареометра определяется как разность показаний поверяемого и образцового ареометров (в данной жидкости) с учетом соответствующих поправок. При этом если шкала поверяемого ареометра градуирована в процентах, а образцового - в единицах плотности, то показания образцового ареометра должны быть пересчитаны в проценты.

В показания образцового ареометра необходимо ввести поправки, указанные в прилагаемом свидетельстве для основных (цифровых) штрихов; исключение составляют образцовые сахарометры - для них даются поправки через каждые три основных штриха. Поэтому для тех показаний по шкале, которые не указаны в свидетельстве, поправки определяют линейным интерполированием по двум ближайшим (большему и меньшему) значениям, имеющимся в свидетельстве.

Показания образцового спиртомера, с которым сличается поверяемый спиртомер, предварительно пересчитывают на крепость, в процентах по объему при температуре 20 °С. Если ареометр поверяют не в той жидкости, для которой он градуирован, то показание ареометра должно быть скорректировано с учетом поправки на капиллярность. Предварительно ареометр взвешивают на технических весах класса 2 с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и при помощи штангенциркуля с ценой де­ления нониуса 0,05 мм измеряют диаметр стержня в сечениях, проходящих через поверяемые штрихи.

Поправку на капиллярность вводят в показания поверяемых образцовых денсиметров для морской воды и рабочих лактоденсиметров, так как их поверяют в серно-винных растворах, а градуируют соответственно для морской воды и молока.

Кроме того, поправку на капиллярность вводят в показания образцового денсиметра 1-го разряда при поверке образцовых клеемеров 2-го разряда в серновинных растворах плотностью более 1 г/см³, поскольку в свидетельстве к денсиметру 1-го разряда указываются поправки для серноводных растворов.

При поверке урометров и рабочих клеемеров влияния капиллярных свойств не учитывают из-за низкой точности этих приборов. Во всех остальных случаях, если поверку ведут не в тех жидкостях, для которых предназначены ареометры, поправку на ка­пиллярность не вводят, так как капиллярные свойства поверочных жидкостей и жидкостей, для которых градуированы ареометры, совпадают или близки друг другу.