Техника определения.

1. К взятой пробе воды немедленно приливают на дно флакона 1 мл NaOH + KI, затем 1 мл 50 %-ного раствора МnCl₂.

2. Закрывают флакон.

3. Хорошо взбалтывают воду.

4. Дают осесть образовавшемуся осадку гидрата окиси марганца.

5. Вливают во флакон 0,3 мл концентрированной H₂SO₄.

6. Снова закрывают флакон.

7. Взбалтывают пока растворится весь осадок марганца. Раствор осветляется и от выделившегося йода окрашивается в жёлтый цвет.

8. Жидкость из флакона переливают в колбу (400–500 мл).

9. Приступают к титрованию 0,01 N раствором гипосульфита.

10. Когда раствор приобретает бледно-жёлтый цвет, добавляют 1 мл
1 %-ного раствора крахмала и дотитровывают посиневший раствор до обесцвечивания.

Расчёт количества кислорода в мг в одном литре воды:

где 0,08 — число мг кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 N раствора Na₂S₂O₃; Н — число мл 0,01 N раствора гипосульфита; y — объём взятой для исследования воды (объём флакона); y₁ — объём прилитых во флакон реактивов (всего
2 мл).

Определение биохимической потребности в кислороде

Принцип метода: при хранении исследуемой воды в закрытом сосуде происходит постепенная убыль в содержании растворённого кислорода за счёт поглощения его бактериями и мёртвыми органическими веществами. За критерий оценки воды в этом отношении условно принята величина уменьшения количества растворённого кислорода при 5-суточном хранении воды при 20 °С.

Вода из чистых водоёмов даёт при этих условиях хранения уменьшение кислорода не более 1–2 мг/л. В сильно загрязнённых водах через 5 сут. отмечается полное исчезновение кислорода.

Техника определения. Воду забирают из водоёма в бутыль (наполняют доверху) и доставляют в закупоренном виде в лабораторию. Для анализа воду переливают в колбу, согревают на водяной бане до 20 °С, взбалтывают в течение минуты для насыщения кислородом воздуха и наполняют доверху две калиброванные склянки с притёртыми пробками. В одной из склянок немедленно определяют содержание кислорода (методика описана выше), а другую ставят в термостат при 20 °С на 5 сут. Далее определяют растворённый в воде кислород. Разность между этими определениями, пересчитанная в мг на 1 л, показывает потребление кислорода на окисление нестойких органических соединений.

Бактериологический анализ воды

Определение микробного числа

На агар делается посев 1 мл воды. Через 24 ч после пребывания в термостате при 37º делается при помощи лупы подсчёт колоний.

Нормы: централизованное водоснабжение — 50 колон/мл, местное —
300 колон/мл.

Определение индекса кишечной палочки

Определение Bac. сoli производится с помощью мембранных фильтров, которые представляют собой микропористые плёнки из нитроцеллюлозы, имеющие 3,5 см в диаметре.

При данном способе определённое количество исследуемой воды (для вод водопроводных станций и артезианских скважин 300–500 мл, для загрязнённых 10 мл) фильтруется через мембранные фильтры. Сущность метода заключается в том, что при фильтрации воды через мембранный фильтр на поверхности его задерживаются микроорганизмы. Bac. сoli, в дальнейшем размножаясь на питательной среде Эндо, превращаются после выращивания их в термостате в колонии ярко-красного цвета с металлическим блеском.

Техника исследования. Фильтродержатель Зейтца вставляют в колбу с отсосом и присоединяют к вакуум-насосу. После этого фильтродержатель обжигают пламенем горелки. После охлаждения на сетку прибора кладут стерильным пинцетом мембранный фильтр, предварительно простерилизованный кипячением в дистиллированной воде. На фильтр накладывают обожжённую на пламени горелки насадку фильтродержателя и завинчивают винтами. Далее стерильной пипеткой отбирают из пробы воду, подлежащую исследованию, в нужном для посева количестве и выливают в насадку фильтродержателя. Тотчас же включают вакуум-насос, и вода просасывается через фильтр. По окончании прохождения через фильтр последней капли воды насос немедленно выключают во избежание просасывания воздуха и загрязнения фильтра воздушными бактериями. Затем фильтр снимают стерильным пинцетом и накладывают в чашку Петри со средой Эндо вверх находящимися на нем бактериями.

При этом надо избегать пузырьков воздуха между поверхностью среды Эндо и мембранным фильтром. Чашки с фильтрами надписывают и помещают в термостат на 24 ч при температуре 37°. По прошествии этого времени фильтры вынимают и подсчитывают выросшие колонии, далее ведут пересчет на коли-индекс.

Пример расчета: через фильтр пропущено 100 мл воды. Выросло 5 колоний. Отсюда, коли-индекс =50, т. е. в 1.000 мл содержится 50 Вас. сoli, а, следовательно, коли-титр будет равен = 20 мл, т. е. одна кишечная палочка содержится в 20 мл исследуемой воды.

В 1999 г. приняты новые санитарные правила и нормы «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» (СанПиН 10-124 РБ 99), разработанные на основании Закона Республики Беларусь «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения» от 23 ноября 1993 г.

Основанием для нормативных ссылок послужили «Руководство по контролю качества питьевой воды. Всемирная организация здравоохранения» (Женева, 1994 г.) и государственные документы Республики Беларусь, определяющие качество воды.

Существенные отличия от предыдущего ГОСТа появились в разделе 4.3. об эпидемической безопасности воды: «Безопасность питьевой воды в эпидемическом отношении определяется отсутствием в ней болезнетворных бактерий, вирусов, простейших микроорганизмов, её соответствием нормативам по микробиологическим и паразитологическим показателям, представленным в таблице 5».

Таблица 5

При определении проводится трёхкратное исследование по 100 мл отобранной пробы воды. Превышение норматива не допускается в 95 % проб, отбираемых в точках водоразбора наружной и внутренней водопроводной сети в течение 12 мес., если количество исследуемых проб не менее 100 раз за год. Превышение допускается в единичных, но не в 2-х отобранных последовательно пробах в одной и той же точке.

Определение колифагов и цист лямблий проводится в системах водоснабжения из поверхностных и подземных источников перед подачей воды в распределительную сеть, а колифаги — ещё и в сети. Определение спор сульфитредуцирующих клостридий проводится при оценке эффективности технологии обработки воды.

При исследовании микробиологических показателей качества воды в каждой пробе проводится определение термотолерантных колиформных бактерий, общего микробного числа (порядок исследования других нормируемых микробиологических показателей определяется при составлении рабочей программы производственного контроля качества питьевой воды). При обнаружении в пробе воды термотолерантных колиформных бактерий и (или) общих колиформных бактерий, и (или) колифагов проводится их определение в повторно взятых в экстренном порядке (в течение суток) пробах воды. В таких случаях для выявления причин загрязнения одновременно проводится определение хлоридов, азота аммонийного, нитратов и нитритов.

Если в повторно взятых пробах воды обнаруживаются общие колиформные бактерии в количестве более 2-х в 100 мл и (или) термотолерантные колиформные бактерии, и (или) колифаги, то проводится исследование проб воды для определения патогенных бактерий кишечной группы и (или) энтеровирусов. Исследование питьевой воды на наличие патогенных бактерий кишечной группы и энтеровирусов проводится также по эпидемиологическим показателям.

Безвредность питьевой воды по химическому составу определяется ее соответствием нормативам:

1) по обобщенным показателям и содержанию вредных химических веществ, наиболее часто встречающихся в природных водах на территории Республики Беларусь, а также веществ антропогенного происхождения, получивших глобальное распространение (32 показателя);

2) по содержанию вредных химических веществ, поступающих и образующихся в воде в процессе ее обработки в системе водоснабжения:

ü хлор остаточный свободный — 0,3–0,5 мг/л;

ü остаточный связанный — 0,8–1,2 мг/л;

ü хлороформ — 0,2 мг/л;

ü полиакриламид — 2,0 мг/л;

ü активированная кремнекислота (по Si) — 10,0 мг/л;

ü полифосфаты (по РО₄) — 3,5 мг/л;

ü остаточные количества:

o алюминия — 0,5 мг/л;

o железосодержащих коагулянтов — 0,3 мг/л (суммарно с природными).

Введено определение радиационной безопасности питьевой воды по показателям общей α- и β-активности (таблица 6).

Таблица 6

Благоприятные органолептические свойства определяются соответствием нормативам, соответствующим прежнему ГОСТу (запах, привкус, цветность и мутность — по коалину).

Методы улучшения качества воды

Задача этого раздела — умение выбрать необходимую дозу серно-кислого алюминия и дозу хлора, соответствующую хлорпотребности воды.

Коагуляция воды серно-кислым алюминием

При коагуляции воды серно-кислым алюминием, прежде всего, определяют устранимую жёсткость воды. Для этого в стакан или колбу наливают
100 мл воды, добавляют 2 капли 1 %-ного спиртового раствора метилрота. Вода окрашивается в желтоватый цвет. Её титруют по каплям 12 %-ным раствором бисульфата натрия до розового окрашивания, количество капель бисульфата натрия, пошедшее на титрование, указывает устранимую жёсткость воды в градусах.

Определив устранимую жёсткость, приступают к опытному коагулированию воды раствором Аl₂ (SO₄)₃ · 18 H₂O в трёх стаканах. В эти стаканы наливают по 200 мл испытуемой воды. В 1-й стакан добавляют X капель коагулянта; во 2-й стакан — Х — 4 капли; 3-й стакан — Х — 8 капель и тщательно перемешивают. Выбор числа Х (число капель) зависит от устранимой жёсткости воды и проводится по следующей таблице (при жёсткости):

4⁰ — 8 капель;

5⁰ — 12 капель;

6⁰ — 16 капель;

7⁰ — 20 капель;

8⁰ — 24 капли;

9⁰ — 28 капель;

10⁰ — 32 капли;

11⁰ — 36 капель;

12⁰ — 40 капель;

14⁰ — 48 капель.

Например, устранимая жёсткость 8⁰, тогда в 1-й стакан добавляется 24 капли коагулянта, во 2-й стакан — 20 капель, а в 3-й — 16 капель. В момент внесения коагулянта вода перемешивается в течение 1 мин. Затем ведут наблюдение в течение 10–15 мин. Выбирают стакан, в котором коагуляция идёт
лучше всего (раньше образуются крупные хлопья, быстро оседающие на дно). Если коагуляция идёт одинаково во всех стаканах, то выбирают тот, куда меньше всего внесено коагулянта. Исходя из выбранного стакана, производят расчёт потребного количества коагулянта на 1 л воды. Предположим, мы выбрали первый стакан, куда было добавлено 24 капли 5 %-ного раствора сернокислого алюминия. Если на 0,2 л воды необходимо 24 капли коагулянта, то на
1 л — 120 капель или 4,8 мл.

Если в опытных стаканах коагуляция идёт плохо, то дозу коагулянта надо увеличить на 4–8 капель до чёткого хлопьеобразования. При низкой устранимой жёсткости воды (менее 4⁰) перед коагулированием к воде нужно добавить щёлочь (например, 2,5 %-ный раствор соды).

Определение активного хлора в хлорной извести

в полевых условиях производят капельным способом. В стакан или колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 0,4 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора хлорной извести, 1 мл разбавленной хлористоводородной кислоты (1:5), 1 мл 5 %-ного йодида калия и 1 мл 1 %-ного свежеприготовленного раствора крахмала. Перемешивают и титруют по каплям специально подобранной пипеткой (1 мл которой соответствует 25 каплям) 0,7 %-ным раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. Содержание активного хлора в хлорной извести в процентах равно количеству капель тиосульфата натрия, израсходованного на титрование (1 капля 0,7 %-ного раствора тиосульфата натрия связывает 0,04 мг хлора, что составляет сотую часть взятого для определения количества хлорной извести — 4 мг, т. е. 1 %).

Хлорирование нормальными дозами

Для определения необходимой дозы хлора при хлорировании нормальными дозами проводится пробное хлорирование воды. В полевых условиях пробное хлорирование проводят в 3-х стаканах, в каждый из которых наливают по 200 мл исследуемой воды, вкладывают стеклянные палочки и с помощью выверенной пипетки (25 капель равны 1 мл) добавляют 1 %-ный раствор хлорной извести: в 1-й — 1 каплю, во 2-й — 2 капли, в 3-й — 3 капли. Воду в стаканах хорошо перемешивают и через 30 мин определяют наличие в ней остаточного хлора. Для этого в каждый стакан прибавляют 2 мл 5 %-ного раствора йодида калия, 2 мл хлористоводородной кислоты (1:5), 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и тщательно перемешивают. При наличии остаточного хлора вода окрашивается в синий цвет: чем больше в ней содержится остаточного хлора, тем более интенсивней окраска. Воду в стаканах, где появилось синее окрашивание, титруют по каплям 0,7 %-ным раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, перемешивая её после добавления каждой капли.

Для расчёта дозы выбирают тот стакан, где произошло обесцвечивание от 2-х капель тиосульфата натрия, т. к. содержание остаточного хлора в этом стакане составляет 0,4 мг/л (1 капля 0,7 %-ного раствора тиосульфата натрия связывает 0,04 мг хлора, что соответствует при пересчёте на 1 л — 0,04 · 5 =
0,2 мг/л). Если обесцвечивание произошло от одной капли, содержание остаточного хлора недостаточно — 0,2 мг/л; при обесцвечивании от 3-х капель содержание остаточного хлора избыточно — 0,6 мг/л.

В зависимости от результатов пробного хлорирования рассчитывают количество хлорной извести, необходимое для хлорирования 1 л воды.

Пример. Для расчёта дозы выбран 2-й стакан, где при определении остаточного хлора на титрование пошло 2 капли 0,7 %-ного раствора тиосульфата натрия. В этот стакан на 200 мл воды было прибавлено 2 капли 1 %-ного раствора хлорной извести; следовательно, на 1 л воды потребуется 2 · 5 = 10 капель или 0,4 мл 1 %-ного раствора хлорной извести, т. к. в 1 мл содержится 25 капель. Количество сухой хлорной извести, содержащейся в 0,4 мл 1 %-ного раствора, в 100 раз меньше (т. к. раствор 1 %-ный) и составляет 0,4 : 100 = 0,004 или 4 мг сухой хлорной извести, т. е. доза хлора равна 4 мг/л хлорной извести.