Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком

Измерение вязкости путем определения скорости падения шарика в жидкости проводят с помощью вискозиметра Гепплера (рис. 4).

На рис. 4 показан общий вид вискозиметра с падающим шариком. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от 10,00 до 15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической вязкости градуировочных жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8∙10⁴ мПа∙с.

Рисунок 4 – Вискозиметр с падающим шариком

1 – калибровочные отметки; 2 – шарик.

Методика.Для измерения вязкости испытуемую жидкость заливают в трубку, опускают шарик и термостатируют вискозиметр в течение примерно 30 мин при температуре (20 ± 0,1) ^оС, если не указано иначе в фармакопейной статье. Далее шарик ставят в исходное положение. Включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не менее 5 – 7 раз. При этом разность между наибольшим и наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать 0,5 % от его среднего значения.

Динамическую вязкость испытуемой жидкости вычисляют по формуле:

η = К ∙ (ρ_ш. – ρ_ж.) ∙ t_ср. , (12)

где η – динамическая вязкость, мПа ∙ с;

К – постоянная вискозиметра;

ρ_ш.и ρ_ж.– плотности шарика и жидкости соответственно, г/см³;

t_ср. – среднее время движения шарика между крайними метками, с.

Постоянная вискозиметра (К) определяется по формуле:

, (13)

где η₀– динамическая вязкость градуировочной жидкости, мПа ∙ с ;

ρ_ши ρ_0ж– плотности шарика и градуировочной жидкости соответственно, г/см³;

t_0ср – среднее значение времени движения данного шарика в градуировочной жидкости, с.

Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков, входящих в комплект вискозиметра.

При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с известными значениями динамической вязкости. Плотность шариков ρ_ш вычисляют по формуле:

, (14)

где т – масса шарика, определяемая взвешиванием, г;

d – диаметр шарика, см.

Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить.

Определение спирта этилового в жидких фармацевтических
препаратах

Спирт этиловый в жидких фармацевтических препаратах в зависимости от состава и физико-химических свойств, присутствующих в препарате компонентов, может быть определен одним из следующих методов: дистилляцией или газовой хроматографией. Метод количественного определения спирта должен быть указан в фармакопейной статье.

Метод дистилляции

Данный метод заключается в отгонке спирта этилового от растворенных в нем веществ. Прибор для определения спирта этилового в жидких фармацевтических препаратах методом дистилляции представлен на рисунке 1.

В круглодонную колбу (1) (рисунок) вместимостью 200 – 250 мл вносят точно отмеренное количество препарата. При содержании спирта в препарате до 20 % для определения берут 75 мл препарата, при содержании от 20 до 50 % – 50 мл, при содержании от 50 % и выше 25 мл; перед перегонкой препарат разбавляют водой до 75 мл.

Колбу присоединяют к горизонтально расположенному прямому холодильнику с аллонжем (4), направляющим дистиллят в приемник – мерную колбу вместимостью 50 мл (5), желательно помещенную в стакан с холодной водой.

Рисунок – Прибор для определения содержания спирта этилового

1 – круглодонная колба; 2 – термометр; 3 – холодильник;

4 – аллонж; 5 – приемник; 6 – электронагреватель.

Нагревают перегонную колбу на электронагревателе (6). Для равномерного кипения в колбу с испытуемым раствором помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Температуру паров измеряют термометром (2), размещенным в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик располагался на 0,5 – 1,0 см ниже отверстия отводной трубки. При соблюдении температурных пределов перегонки достигается равномерное кипение испытуемого раствора. Если испытуемый раствор при перегонке сильно пенится, то прибавляют 2 – 3 мл концентрированной фосфорной или серной кислоты, кальция хлорид, парафин, воск (2 – 3 г).

Собирают около 48 мл отгона, охлаждают его до температуры 20 ºС, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отгон может быть прозрачным или слегка мутным.

Определяют плотность отгона пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят содержание спирта в объемных процентах.

Содержание спирта в препарате в объемных процентах (Х, % (о/о)) вычисляют по формуле:

, (1)

где 50 – объем отгона, мл;

a – содержание спирта в отгоне, % (о/о);

b – объем испытуемого препарата, взятый для перегонки, мл.

Если препарат содержит летучие вещества, то его предварительно обрабатывают.

При содержании в препарате эфирных масел, хлороформа, этилового эфира, камфоры к нему добавляют в делительной воронке равные объемы насыщенного раствора натрия хлорида и петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для перегонки. Объединенные эфирные извлечения взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, а потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для перегонки.

Если препарат содержит менее 30 % спирта, то высаливание проводят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.

При содержании в препарате летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, а при содержании летучих оснований – фосфорной или серной кислотами.

Препараты, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают до обесцвечивания цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата. Для связывания летучих сернистых соединений к препарату прибавляют несколько капель 10 % раствора натрия гидроксида.