Поверка температуры

Средства поверки

Для поверки ТС применяют следующие основные средства поверки:

-эталонные (образцовые) термометры;

- термостаты;

- калибраторы;

- установки для реализации реберных точек;

- приборы для измерения сопротивления ТС и регистрации показаний эталонных ТС;

- приборы для измерения электрического сопротивления изоляции между выводами и защитным корпусом ТС.

Вспомогательное оборудование, такое как штативы, защитные экраны, защитные очки, пер­чатки, стеклянные и кварцевые пробирки, сосуды Дьюара и т. п., должно быть использовано при необхо­димости для обеспечения удобства и безопасности проведения измерений и в соответствии с инструкциями по применению средств измерений конкретных типов.

Эталонные [образцовые] термометры сопротивления

Должны быть использованы отечественные и импортные ТС, внесенные в Государственный реестр средств измерений Российской Федерации и имеющие действующие свидетельства о поверке, расширенная неопределенность градуировки которых, указанная в свидетельстве о поверке (или в нор­мативно-технических документах), не превышает 1/3 допуска поверяемых ТС при температурах повер­ки. Важной характеристикой при выборе эталонного ТС является его нестабильность за межповерочный интервал, учитываемая при расчете расширенной неопределенности поверки.

П р и м е ч а н и е - Если в свидетельстве о поверке эталонного ТС указана доверительная погрешность при доверительной вероятности 95 %, то она не должна превышать 1/3 допуска поверяемых ТС.

3.3.1 Термостаты и калибраторы

Для поверки ТС должны быть применены жидкостные переливные термостаты или жидкост­ные и флюидные термостаты других типов, имеющие действующее свидетельство о поверке или действующий аттестат испытательного оборудования и отвечающие следующим требованиям:

- неравномерность температуры в рабочем объеме термостата - не более 1/5 допуска поверяе­мых ТС;

- нестабильность поддержания температуры как минимум за 30 мин - не более 1/5 допуска пове­ряемых ТС.

Для поверки ТС при температуре 0 ºС допускается применять сосуды Дьюара и нулевые тер­мостаты, наполненные смесью льда и воды. Неравномерность температуры в рабочем объеме термо­стата не должна превышать ± 0,01 ^oС.

Для поверки ТС допускается применять сухоблочные термостаты и калибраторы, соответ­ствующие следующим требованиям:

- каналы в выравнивающем блоке должны иметь изотермическую зону (зону с нормированным тем­пературным градиентом) длиной не менее длины чувствительного элемента поверяемого ТС, в любом случае не менее 40 мм. Точное расположение зоны должно быть указано в документах на термостат;

- нестабильность поддержания температуры в канале блока за время не менее 30 мин после уста­новления стационарного режима термостата должна быть не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- расхождение значений температуры между каналами блока (горизонтальный перепад темпера­туры) должно быть не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- вертикальный перепад температуры в изотермической зоне блока не должен превышать 1/3 допуска поверяемых ТС, неравномерность температуры на длине ЧЭ - не более 1/5 допуска поверяе­мых ТС;

- расширенная неопределенность воспроизведения температуры калибратором (установленная при поверке калибратора) не должна превышать 1/3 допуска поверяемых ТС.

При применении сухоблочного термостата для поверки ТС должны быть выполнены также следую­щие требования (соответствующие международному стандарту ЕА-10/13 [5]):

- в диапазоне температур от минус 80 ºС до плюс 660 ºС внутренний диаметр канала в блоке дол­жен отличаться от внешнего диаметра поверяемого термометра не более чем на 0,5 мм. В диапазоне температур свыше 660 ºС допускается различие диаметров до 1 мм. Для улучшения теплового контакта рекомендуется использовать различные теплопроводящие вещества, указанные в документах на термостат;

- глубина погружения ТС в блок должна быть, по крайней мере, в 15 раз больше, чем диаметр ТС плюс длина ЧЭ. Сухоблочные термостаты (калибраторы) рекомендуется использовать для поверки ТС, диаметр которых не более 6 мм. Если термостат используют для поверки ТС диаметром более 6 мм, необходимы дополнительные исследования неопределенности, вызванной теплоотводом по корпусу термометра в окружающую среду, которые должны быть проведены при поверке калибратора по требо­ванию заказчика для всех предполагаемых диаметров поверяемых ТС;

- условия поверки ТС должно быть максимально приближено к условиям, в которых была приведена поверка термостата (теплопроводящие вещества, средства для изоляции выравнивающего блока сверху, число одновременно поверяемых ТС)

3.3.2 Аппаратура для реализации реперных точек

Для поверки ТС в диапазоне температур от минус пяти ºС до плюс тридцати ºС рекомендуются следующие реперные точки МТШ - 90:

- тройную точку воду (0,01 ºС);

- точку плавления галия (29,7646 ºС ).

Для реализации тройной точки воды должна быть использована ампула тройной точки воды, установленная в нулевой термостат или сосуд Дьюара. Допускается использовать жидкостные термо­статы, имеющие действующее свидетельство о поверке или действующий аттестат испытательного оборудования, для которых нестабильность поддержания температуры и неравномерность температу­ры в рабочем объеме не превышает ± 0,01 ºС.

Для реализации точки плавления галлия должна быть использована установка, включающая в себя ампулу с заправленным галлием (чистота галлия не менее 99,9999 % по объему), установленную в термостат или калибратор. Ампула должна быть поверена с помощью эталонных ТС. Термостат дол­жен иметь действующее свидетельство о поверке или действующий аттестат испытательного оборудо­вания. Установка должна обеспечить воспроизводимость температуры фазового перехода не более ± 0,001 ºС.

П р и м е ч а н и е – Основные принципы реализации фазовых переходов изложены в документе Междуна­родного бюро мер и весов «Дополнительная информация к шкале МТШ – 90» .

Для поверки в диапазоне температур от 90 ºС до 103 ºС допускается применять паровой тер­мостат, имеющий действующее свидетельство о поверке или действующий аттестат испытательного оборудования, для которого нестабильность поддержания температуры составляет не более ± 0,03 ºС .

Измерительная аппаратура

Для измерения сопротивления эталонных и поверяемых ТС должны быть применены мосты постоянного и переменного токов, цифровые мультиметры, многоканальные прецизионные измерители температуры, установки типа автоматизированное рабочее место для поверки термометров сопротив­ления (АРМ ПТС), внесенные в Государственный реестр средств измерений Российской Федерации, расширенная неопределенность измерений сопротивления которых не превышает 1/10 допуска поверяемых те (в эквиваленте сопротивления).

Для измерения сопротивления эталонных и поверяемых ТС могут быть также применение электроизмерительные установки, включающие в себя прецизионные вольтметры и потенциометры, источники тока, образцовые меры сопротивления, коммутирующие средства и переключатели. Расши­ренная неопределенность измерения сопротивления с учетом характеристик всех приборов, входящих в состав установки, не должна превышать 1/10 допуска поверяемых ТС (в эквиваленте сопротивления).

Если для поверки применяют измерители температуры со встроенной программой, позво­ляющей отсчитывать показания в единицах температуры или отклонения температуры от НСХ, то неопределенность измерения, выполненного с использованием таких измерителей, не должна превы­шать 1/10 допуска поверяемых ТС.

Если в качестве эталонного термометра используют не ТС, а термометр другого типа (термо­электрический преобразователь, жидкостный стеклянный термометр и т. д.), то необходимы соответ­ствующие методы отсчета показаний и измерительные приборы.

Для измерения электрического сопротивления изоляции между выводами и защитным корпусом ТС должны быть применены мегомметры типов Ф4102/01-1М,Е6-17 или другие измерительные приборы с верхним пределом измерения не ниже 500Мом и приделом погрешности не превышающий ±5%.

Перед использованием средств поверки ТС необходимо провести расчет ожидаемой расширенной неопределенности поверки ТС по данным свидетельств о поверки термостата или калибратора и о поверке всех остальных используемых средств измерений. Рассчитанная расширенная неопределенность поверки ТС (или предел погрешности поверки) должна быть в 2 раза меньше требуемого допуска ТС по ГОСТ Р 8.625 – 2006 «ГСИ. Термометры сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытания». Пример оценивания расширенной неопределенностей поверки ТС класса А при темпе-ратуре 95 ºС в лаборатории с использованием жидкостного термометра.

3.3.3 Условия поверки и требования к квалификации поверителей

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха в помещении, предназначенном для поверки, должна быть (20 ± 5) ºС ; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 84 до 1 06,7 кПа;

- вибрация, тряска, удары, магнитные поля, кроме земного, влияющие на работу эталонных ТС и других средств поверки, должны быть исключены;

- напряжение питания сети должно быть в пределах, установленных эксплуатационными доку­ментами на средства поверки;

- к проведению поверки должны быть допущены лица, имеющие необходимую квалификацию и аттестованные в качестве поверителей.

3.3.4 Требования безопасности

1 Должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.007.0.

2 Следует соблюдать осторожность при работе с масляными и солевыми термостатами, не допускать попадания влаги в рабочую среду.

3 3апрещается трогать нагретый ТС руками и класть его на легковоспламеняющиеся поверх­ности.

4 При использовании сжиженных газов необходимо соблюдать осторожность и не допускать попадания жидких газов на открытые участки тела. При заполнении сосудов Дьюара и извлечении из них охлажденных ТС необходимо пользоваться хлопчатобумажными перчатками.

5 При работе со стеклянными сосудами Дьюара необходимо пользоваться защитными очками.

3.3.5 Подготовка к поверке

1 Проверка документации

Перед проведением поверки проверяют наличие: инструкций по эксплуатации средств поверки, аттестатов испытательного оборудования, свидетельств о поверке средств измерений, паспорта, клей­ма или свидетельства о предыдущей поверке ТС.

2 Подготовка средств поверки

Все средства поверки, такие как термостаты, калибраторы, установки для реализации реперных точек, измерительные приборы, должны быть подготовлены к работе в соответствии с инструкциями по их эксплуатации. Должно быть обеспечено правильное заземление приборов и должны быть выполнены все требования безопасности.

3 Экспериментальная оценка неопределенности единичного измерения сопротивления в условиях конкретной поверочной лаборатории:

- неопределенность единичного измерения сопротивления определяют при температурах, близких к градировочным точкам, отдельно для ТС различных номинальных сопротивлений, поверяе­мых в данной лаборатории. Допускается использовать термостатированные меры сопротивления с номинальными значениями, близкими к номинальным значениям поверяемых ТС.

- рекомендуется проводить измерения в реперной точке в нулевом термостате при 0 ºС или в высокостабильном жидкостном термостате (нестабильность не более ± 0,002 ºС). Проводят не менее 50 отсчетов сопротивления и рассчитывают СКО результата измерения. Для автоматических цифровых мостов необходимо использовать те же параметры при проведении каждого измерения (время интегри­рования, время отсчета и т. п.), что и при проведении поверки. Значение СКО u(r_lab)рассчитывают либо автоматически измерительным мостом, либо, при регистрации поверителем отдельных отсчетов, по формуле

; (3.2)

где N_lab-число отчечет сопротивления ТС

R_i- результат i – го отчета

R_s - среднее значение сопротивления

3.3.6 Проведение поверки и обработка результатов поверки

1 Внешний осмотр, проверка маркировки и комплектности:

а) Визуальный осмотр ТС должен показать что защитный корпус, внешние клеммы и внешние провода ТС не имеют видимых разрушений, резьба на клеммах головках и штуцерах не имеет механических повреждений. ТС с загрязненной поверхностью защитной арматуры к поверке не допускают.

б) При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ТС требованиям ГОСТ Р 8.625 в части маркировки и комплектности.

в) При невыполнении требований п. 1 ТС к дальнейшей поверке не допускают.

2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометров сопротивления при нормальной температуре (20 ± 5) ºC:

а) Подключают клеммы прибора для измерения электрического сопротивления к выводам и защитному корпусу ТС. Подают измерительное напряжение 100 В.

б) Показания снимают в течение 10 с после подачи напряжения и фиксируют минимальное зна­чение сопротивления. Сопротивление изоляции ТС должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.625 – 2006. ТС, не удовлетворяющие требованиям ГОСТ Р 8.625 – 2006, к дальнейшей поверке не допускают.

Проверка отклонения сопротивления термометров сопротивления от номинальной статической характеристики при температуре от минус 5 ºC до плюс 30 ºC. Проверку отклонения сопротивления ТС от НСХ выполняют сличением с эталонным [образцовым] термометром при 0 ºС в нулевом термостате или сосуде Дьюара, заполненном смесью льда и воды, при другой температуре в диапазоне от минус 5 ºС до плюс 30 ºС в термостатах (жидкостных, сухоблочных, флюидных) либо измерением в реперных точках (тройной точке воды, точке плавления галлия).

3 Сличение с эталонным [образцовым] термометром сопротивления в жидкостном термостате:

а) эталонный ТС и поверяемые ТС помещают в рабочий объем термостата на глубину не менее минимальной глубины погружения, указанной в паспорте на ТС. Если монтажная длина поверяе­мых ТС более минимальной глубины погружения эталонного [образцового] ТС или равна ей, то ЧЭ всех те должны находиться на одном уровне. Если монтажная длина поверяемых ТС менее минимальной глубины погружения эталонного [образцового] ТС, то ТС погружают в термостат на монтажную длину и в результат измерения - вводят поправку на перепад температуры между средними точками ЧЭ поверяе­мых и эталонного [образцового] ТС.

П р и м е ч а н и е - При поверке ТС монтажной длиной менее 50 мм рекомендуется использовать перелив­ной жидкостный термостат и специальные средства для герметизации контактной головки;

б) поверяемые ТС подключают к измерительной установке в соответствии со схемой соеди­нения внутренних проводов ТС и схемами внешних электрических подключений приборов. Необходимо строго соблюдать инструкцию по подключению и заземлению электроизмерительной аппаратуры. Подключение ТС к переключателям должно обеспечивать надежный электрический контакт. Поверхность наконечников и выводных проводов ТС должна быть очищена от пленки оксидов. Измерительный ток должен соответствовать указанному в спецификации на ТС. При.рительный ток должен соответствовать указанному в спецификации на такт.у, число одноврем () использовании электроизмерительной установки постоянного тока должна быть обеспечена компенсация паразитных термоэлектродвижущих сил (ТЭДС) во время измерений, например путем переключения направления тока;

в) после достижения стабильного состояния (сопротивление ТС не изменяется более чем на 1/10 допуска за 5 мин) проводят цикл измерений: измеряют температуру эталонным ТС, затем последовательно измеряют сопротивление поверяемых ТС и вновь повторяют измерение эталонным ТС. При использовании автоматических мостов результат каждого измерения должен быть получен как среднее арифметическое значение не менее чем из пяти отсчетов. Цикл измерений повторяют не менее двух раз. Температура эталонного ТС за все время измерений не должна измениться более чем на 1/5 допуска поверяемых ТС.

П р и м е ч а н и я

1 При использовании двухпроводной схемы соединения внутренних выводов и подключения к измерительной установке необходимо из результата измерения сопротивления ТС вычесть значение сопротивления соединительных проводов и значение сопротивления внутренних выводов(если оно указано на термометре или в сопроводительной документации).

2 При использовании трехпроводной схемы соединения внутренних выводов необходимо измерить сопротивление между двумя контактами, соединенными с цепью, включающей в себя ЧЭ, и двумя контактами, соединенными с парой проводников, идущих из одной точки ЧЭ, и затем вычесть значение второго сопротивления из значения первого;

г) по данным измерений рассчитывают среднее арифметическое значение и размах темпе­ратуры в термостате, средние значения сопротивлений поверяемых ТС. Допускается использовать самостоятельное или входящее в комплект поставки средств поверки аттестованное программное обес­печение, предназначенное для автоматизации процессов градуировки и поверки ТС, обработки и хранения результатов;

д) расчет расширенной неопределенности результата измерения.

4 Сличение с эталонным [образцовым] термометром сопротивления при температу­ре 0 ºС:

а) для определения сопротивления ТС при 0 ºС рекомендуется использовать термостат или сосуд Дьюара, заполненный смесью мелкодробленого льда и охлажденной воды. Лед должен быть увлажнен и уплотнен по всей массе, чтобы в смеси льда и воды не было пузырей воздуха и излишка воды;

б) условия погружения ТС и подключения к измерительной установке по п.1. Толщина слоя льдоводяной смеси, окружающей термометры, не должна быть менее 30 мм;

в) после достижения стабильного состояния проводят измерение температуры эталон­ным ТС, затем последовательно измеряют сопротивление поверяемых ТС. Необходимо провести не менее 10 отсчетов сопротивления для каждого поверяемого ТС. По полученным данным рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления ТС и СКО среднего арифметического значения;

г) расчет расширенной неопределенности результата.

5 Сличение с образцовым термометром сопротивления в сухоблочном термостате (калибраторе):

а) сухоблочные термостаты рекомендуется применять для поверки и градуировки ТС, диа­метр корпуса которых не превышает 6 мм. Необходимо точно соблюдать условия загрузки блока, зазоры между ТС и каналами блока и условия тепловой изоляции блока, при которых была проведена поверка калибратора;

б) перед использованием термостата необходимо проверить чистоту каналов металличес­кого блока и размер кольцевых зазоров между ТС и внутренними стенками каналов, которые должны быть не более 0,1 мм. Допускается использование блока с кольцевым зазором до 0,5 мм при условии заполнения ,зазора сухим мелкодисперсным порошком оксида алюминия;

в) при поверке ТС с погружаемой частью переменного диаметра необходимо использовать медные и латунные трубки соответствующего диаметра, обеспечивающие плотную посадку на утончен­ную часть поверяемого ТС;

г) методика проведения измерений - по п. 3.3.1. Проводят расчет неопределенности результата градуировки.

6 Поверка термометра сопротивления в реперных точках:

а) поверка в тройной точке воды

Предварительно, охлажденный ТС, погружают в ампулу тройной точки воды, установленную в тер­мостате или сосуде Дьюара. Измерения сопротивления ТС начинают не ранее чем через 15 мин после погружения и продолжают не менее 5 мин. Проводят не менее 10 отсчетов сопротивления. Измеритель­ный ток должен быть равен указанному в документах на термометр конкретного типа. Показания измери­тельной установки не должны регистрировать тенденции к увеличению или уменьшению сопротивления ТС. По полученным данным рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления ТС и СКО среднего арифметического значения. Проводят расчет расширенной неопределенности результата градуировки;

б) Поверка в точке плавления галлия

ТС погружают в ампулу с галлием после того, как зафиксировано начало температурной площадки фазового перехода. ТС подключают к установке для измерения сопротивления. Измерительный ток дол­жен быть равен указанному в документах на термометр конкретного типа. После стабилизации показа­ний проводят измерение сопротивления ТС в течение не менее 5 мин. Необходимо зафиксировать не менее 10 отсчетов. Не должно быть выявлено тенденции к увеличению или уменьшению сопротивления те в процессе измерений. По полученным данным рассчитывают среднее, значение сопротивления ТС и СКО среднего значения. Поводят расчет расширенной неопределенности.

7 Критерий годности термометра сопротивления6

а) ТС считают годным и допускают к дальнейшей поверке в том случае, если отклонение его сопротив­ления от НСХ с учетом расширенной неопределенности результата измерения не превышает допуск соответствующего класса, т. е. выполнены одновременно два неравенства (3.3):

(3.3)

где R_к(t_x) - среднее значение сопротивления поверяемого ТС, Ом

t_x - средняя температура, измеренная эталонным ТС, ^оС;

R_HCX(t_x)- значение сопротивления ТС по НСХ при температуре t_x, Ом;

U- расширенная неопределенность результата измерения сопротивления ТС, Ом;

- чувствительность ТС по НСХ при температуре t_х, ^оС;

допуск ТС по НСХ при температуре t_x, ^оС;

б) проверка отклонения сопротивления термометра сопротивления от номинальной ста­тической характеристики при температуре от 90 ºC до 103 ºC

Проверку проводят для Т_е классов М, А и В сличением с эталонным [образцовым] Т_е в жидкост­ном, сухоблочном или паровом термостате по методике, изложенной в 3.3.1. Критерий годности ­по 3.3.5.

П р и м е ч а н и е - Использование паровых термостатов, реализующих точку кипения воды, - в соответ­ствии с техническим описанием И инструкцией по их применению.