Электропечи сопротивления

По способу преобразования электрической энергии в тепловую лабораторные нагревательные приборы преимущественно относятся к приборам сопротивления.

Лабораторные печи сопротивления подразделяются на камерные (СНОЛ), трубчатые (СУОЛ) и шахтные (СШОЛ). К электропечам сопротивления относятся также сушильные электрошкафы типа СНОЛ.

Основные технические показатели электропечей сопротивления - размеры рабочего пространства, максимальная температура нагрева и пределы диапазона регулирования температуры.

Для обеспечения безопасности работающих в лаборатории металлические части электроустановок и корпуса электрооборудования должны быть заземлены.

Электропечи сопротивления камерные лабораторные типа СНОЛ предназначаются для проведения различных термических процессов и аналитических работ в стационарных условиях до 900-1100⁰С, электропечи типа СУОЛ и СШОЛ предназначены также для плавки металлов и термообработки различных материалов при температурах до 1250 ⁰С. Малогабаритные тигельные печи являются разновидностью электропечей типа СШОЛ и служат для тех же целей.

Выпускаются также электропечи сопротивления трубчатые лабораторные типа СУОЛ, которые предназначены для элементного микроанализа органических соединений и служат для нагрева кварцевых трубок и сожжения находящихся в них органических соединений. Электропечи входят в комплект приборов для элементного микроанализа органических соединений.

Сушильные электрические шкафы предназначены для сушки различных материалов, определения влажности твердых материалов, суховоздушной стерилизации стеклянной и металлической посуды и других работ, требующих нагревания до 100-350⁰С и автоматической регулировки температуры с точностью 2-3 ⁰С.

Термостаты -электронагревательные приборы, в рабочем пространстве которых с высокой точностью поддерживается определенная температура. В зависимости от среды, заполняющей термостат, они подразделяются на воздушные и жидкостные.

Воздушные термостаты предназначены для проведения различных работ в интервале температур 20-80⁰С. Рабочее пространство воздушного термостата, в которое загружаются исследуемые материалы, представляет собой прямоугольную камеру, часто имеющую водяную рубашку. Температура внутри термостата регулируется нагревом водяной рубашки, в которой размещаются водонепроницаемые электронагреватели.

Жидкостной термостат представляет собой бачок, наполненный рабочей жидкостью (вода, масло). Теплота подводится нагревателем, а отводится холодильником, расположенными в жидкости. Постоянная температура в рабочем пространстве обеспечивается перемешиванием жидкости пропеллерной мешалкой, приводимой в движение электродвигателем, и поддерживается автоматически с помощью терморегулятора.

Выпускаются также электрические термостаты с водяной рубашкой, ультратермостаты, микротермостаты [14-17].

Приборы для нагревания.

Прямое нагревание жидкостей большей частью осуществляются с помощью закрытых электрических нагревателей.

Электрическая плитка обладает большой теплоемкостью, а передача тепла от нагревательной спирали к жидкости происходит через несколько поверхностей раздела, так что температура регулируется со значительным запаздыванием и периодически колеблется около заданного значения.

Электрические плитки, как и другие настольные электронагревательные приборы, следует ставить на асбестированную прокладку или на лист теплоизолирующего материала.

В последнее время выпускают колбы с прямым электрообогревом. Нагревательный элемент встроен в дно колбы и присоединяется непосредственно к источнику тока.

Воздушные бани.Из всех теплоносителей, используемых в нагревательных банях, воздух обладает наименьшей теплопроводностью, и переход тепла от горячего воздуха к обогреваемому предмету относительно мал. В практикуме по неорганической химии воздушные бани применяются редко.

Жидкостные бани. В качестве теплоносителей для жидкостных бань используют воду и водно-солевые растворы, минеральные масла, силиконовое масло, глицерин, дибутилфталат, серную или фосфорную кислоту и др. Теплоноситель помещают в металлические кастрюли или специальные медные (латунные) цилиндрические или конические сосуды, закрываемые сверху набором металлических колец (конфорок). Это дает возможность подобрать нужный диаметр отверстия бани, когда необходимо погрузить нагреваемый сосуд в жидкий теплоноситель.

Водяная баня пригодна для нагревания веществ почти до температуры кипения воды (до 100⁰С) и для перегонки жидкостей, кипящих не выше 80⁰С.

Растворяя в воде некоторые соли (NaCl, CaCl₂), можно значительно повысить температуру нагревания. Например, при заполнении бани насыщенным раствором NaCl можно повысить температуру до 108⁰С, а 50%-ный раствор CaCl₂ позволяет доводить ее до 130⁰С. Водные растворы солей обладают серьезным недостатком: они усиливают коррозию металлических стенок бань, а при охлаждении часто затвердевают, при этом стеклянный нагреваемый сосуд может быть раздавлен, если его не вынули из бани до ее охлаждения.Нагревание на водяной или водно-солевой бане сосудов со щелочными металлами категорически запрещается.

Масляные бани применяют для нагревания в интервале температур 100-240⁰С. В качестве теплоносителя чаще всего применяют минеральное масло с температурой воспламенения не ниже 300⁰С. Необходимо, чтобы масла были стойкими в требуемом интервале температур, нетоксичными, прозрачными, легкодоступными, с возможно более низким давлением пара, малой вязкостью, высокой удельной теплоемкостью. Масла не должны вызывать коррозию металлов. Этим требованиям в наибольшей степени отвечает цилиндровое масло-52 (“Вапор”). Часто применяемое в лабораторной практике вазелиновое масло сильно дымит уже при 200⁰С и при длительном пользовании окрашивается в желтый или коричневый цвет и становится вязким. Даже “Вапор” со временем становится вязким, поэтому его необходимо менять через некоторое время.

Более эффективным теплоносителем является силиконовое масло. Силиконовую баню можно нагревать до 300°С без заметного изменения цвета и вязкости масла при длительном пользовании.

Нагревание на масляной бане следует проводить в вытяжном шкафу, так как пары масла неприятны и вредны. В масляную баню необходимо поместить контрольный термометр, на котором красной чертой отмечена температура, выше которой нагревать опасно. Баню заполняют маслом до половины объема, так как при нагревании масло расширяется, и избыток масла может перелить­ся через край и воспламениться. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на од­ном уровне с маслом.

При нагревании необходимо следить за тем, чтобы в маслоне попала вода или другая низкокипящая жидкость. Уже от нескольких капель воды горячее масло начинает сильно пениться, разбрызгиваться и может воспламениться. Опасность воспламенения паров масла можно уменьшить, прикрывая баню двумя полуколь­цами, вырезанными из асбестового картона по размеру бани. По окончании нагревания сосуд вынимают из горячей бани, дают маслу стечь со стенок и кусочками фильтровальной бумаги или ватой снимают оставшееся на поверхности сосуда масло.

Часто в жидкостных банях в качестве теплоносителя используют глицерин. Глицерин кипит при 290°С, очень гигроскопичен и растворим в воде. Глицериновые бани можно нагревать до 200°С; при более высокой температуре он начинает разлагаться с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Глицерин легко смывается с посуды водой.

В качестве теплоносителя для жидкостных бань в интервале температур от -10 до +180⁰С рекомендуют этиленгликоль, а в интервале от 0 до +250⁰С - триэтиленгликоль. Этиленгликоль и триэтиленгликоль растворяются в воде, не вызывают коррозию и бесцветны.

Солевые бани.Для нагревания до температур, превышающих 300⁰С, используют расплавленные соли. Их составы можно узнать в справочниках. Например, солевая баня, заполненная смесью 48,7% (масс.) NaNO₃ и 51,3% KNO₃ , применима в интервале температур от 230 до 500⁰С, а баня, заполненная смесью 40% NaNO₂ , 7% NaNO₃ и 53% KNO₃ , - от 150 до 500⁰С.

При работе с солевыми банями нужно учитывать следующее: нагреваемые сосуды должны быть из термически устойчивого стекла; сосуды погружают в жидкий расплав, а вынимают из еще горячего расплава. Попадание горючих органических веществ в некоторые расплавы нитратов и нитритов вызывает мгновенное воспламенение, причем горение может принять характер взрыва.

Металлические банииспользуют для тех же целей, что и солевые. В качестве теплоносителей используют низкоплавкий сплав Вуда (50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn и 12,5 %Cd) с t_пл = 65,5⁰С или сплав Розе ( 50% Bi, 25% Pb, и 25% Sn) с t_пл = 94⁰С. Металлические бани обладают сравнительно низкой температурой плавления, а высокая теплопроводность металлов способствует очень быстрой передаче тепла.

Недостатки металлических теплоносителей: высокая плотность и окисление при повышенных температурах в присутствии воздуха (образующиеся оксиды загрязняют поверхность нагрева и ухудшают теплоотдачу).

Металлические бани используют главным образом для нагревания небольших колб; сосудом для бани может служить железная чашка. По окончании нагрева колбу и термометр вынимают еще из горячего сплава (прежде чем он затвердеет). Работа с металлическими банями должна производиться в вытяжном шкафу.

Песчаные баничасто используются для осторожного нагревания до высокой температуры. В металлическую чашку, дно которой покрыто слоем

сухого мелкозернистого песка, помещают нагреваемый сосуд и засыпают его со всех сторон песком (часто по ошибке пытаются поместить сосуд в уже наполненную песком баню).Песчаную баню нагревают пламенем газовой горелки или электрической плиткой. Ценное преимущество песчаных бань - химическая индифферентность; они значительно безопаснее масляных бань. Металлический штатив (рис.10) состоит из подставки, стержня высотой 25-30 см и диаметром 0,4-0,5 см. К штативу прилагаются две прямоугольные муфты. Длина большего ребра муфты примерно равна 4 см. Обе муфты имеют по два круглых сквозных отверстия диаметром 0,5-0,6 см, расположенных взаимно перпендикулярно на расстоянии 2-3 см друг от друга. Одно отверстие служит для укрепления муфты с помощью винта на штативе, другое–для укрепления лапки 1 или кольца2.

Рис.10. Штатив

Лапка состоит из узкого стержня длиной 2 см, диаметром 0,3-0,4 см и шириной прямоугольной части с круглым отверстием диаметром 1,5-1,6 см. Предмет (колбочка или пробирка) закрепляется в лапке с помощью винта. Стержень лапки также закрепляется в муфте винтом. Поворачивая стержень лапки в отверстии муфты, можно придавать закрепленному в лапке предмету любое положение- горизонтальное, вертикальное или наклонное.