Общие реакции для аминокислот содержащих серу
1. реакция Легаля общая для ЛВ содержащих серу (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин, метеонин).
При нагревании в щелочной среде выделяется натрия сульфид из тиогруппы (меркапто-SH) или метилтиогруппы-метионин (-CH3SH) и доказывается реакцией с нитропруссидом натрия. Появляется красно-фиолетовое окрашивание, которое изменяется при подкислении.
Натрия сульфид можно доказать реакцией с ацетатом свинца – черный осадок
1. с железа (III) хлоридом ЛВ только с меркапто-группой-SH (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин) образуют быстроисчезающее сине- фиолетовое окрашивание. С нитритом натрия появляется красное окрашивание.
Подлинность
ИК- спектр
2. удельное вращение растворов препаратов
3. для АЦЦ -Т°пл
Цистеин ФС
1. реакция с нингидрином на аминокислотный остаток – красное окрашивание (аминокислотная группа).
2. реакция Легаля (нагревание в щелочной среде с нитропруссидом натрия) на меркапто(тио)-группу фиолетово – красное окрашивание
Ацетилцистеин ФС
реакция с нингидрином отрицательная (аминогруппа блокирована)
1. Реакция отличия от цистеина. После кислотного гидролиза (амидная группа) в присутствии калия дихромата (или бромата калия), при взаимодействии с этиловым спиртом и конц.серной кислотой, образует этилацетат (фруктовый запах сложного эфира).
Или
HS – CH2 – CH – COOH (K2Cr2O7)
│ продукты окисления цистеина + CH3COOH
NHCOOCH3 HOH, H2SO4 > to
H2SO4 > to
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
2. Реакция с хлоридом железа (III) появляется синее окрашивание, которое при взбалтывании быстро исчезает (меркаптогруппа).
3. Реакция с нитритом натрия, красное окрашивание меркаптогруппа).
Чистота
1. прозрачность и цветность водного и солянокислого раствора – оба они должны быть прозрачными и бесцветными
2. в ацетилцистеине должна отсутствовать примесь хлоридов, в цистеине допустима в пределах эталона
3. в пределах эталонаобщие примеси – сульфаты, железо
4. Предельное содержание - сульфатная зола и тяжелые металлы.
5. потеря в весе при высушивании не более 0,5%
Дата добавления: 2017-05-18; просмотров: 3248;