Установления подлинности лекарственных средств химическими методами
Данными методами исследования осуществляют идентификацию неорганических, элементорганических т органических лекарственных веществ.
Идентификацию неорганических лекарственных веществосуществляют при помощи реакций осаждения анионов и катионов, окислительно-восстановительных, нейтрализации и разложения анионов, по изменению окраски бесцветного пламени и изменениям, происходящим при нагревании и прокаливании препаратов.
Реакции осаждения анионов и катионов.С помощью этой группы реакций обнаруживают наибольшее число катионов и анионов, входящих в состав молекул лекарственных веществ. Образующиеся нерастворимые в воде вещества могут быть охарактеризованы по окраске, растворимости (в кислотах, щелочах, органических растворителях), способности образовывать растворимые в избытке реактивов комплексные соединения и т.д.
Реакции осаждения используют для идентификации ионов натрия (с цинк-уранил ацетатом) и ионов калия (с винной кислотой):
Na+ + Zn [(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O →
→ NaZn [(UO2)3 (CH3COO)9] . 9H2O↓ + H+
K+ + HOOC – (CHOH)2 – COOH →HOOC – (CHOH)2 – COOK ↓ + H4
Ион кальция обнаруживают по образованию белого осадка с раствором оксалата аммония:
COONH4 COO
Ca2++ │ → │ Ca ↓ + 2NH4+
COONH4 COO
В свою очередь ион кальция применяют как реактив на цитрат-ион.
По образованию окрашенных или белых осадков сульфидов испытывают подлинность препаратов ртути (черный), цинка (белый), висмута (коричневый), мышьяка (ярко-желтый):
Hg2+ + S2- → HgS ↓
Zn2+ + S2-→ ZnS ↓
2Bi3+ + 3S2-→ Bi2S3 ↓
2AS3+ + 3S2- → As2S3 ↓
Реакции осаждения гидроксидом аммония подтверждают подлинность катионов цинка, меди и серебра. Полученные белые осадки гидроксидов растворяются в избытке раствора аммиака вследствие образования водорастворимых комплексных солей:
Zn2+ + 2OH- →Zn(OH)2 ↓ + 4NH3 → [Zn(NH3)4] (OH)2
Cu2+ + 2OH- → Cu (OH)2 ↓ + 4NH3 → [Cu(NH3)4] (OH)2
Ag+ + OH-→AgOH ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2] OH
Подобный метод применяют для идентификации солей ртути (II), растворы которых с эквимолекулярным количеством иодида калия образуют красный осадок дииодида ртути. Последний в избытке иодида калия превращается в бесцветный раствор комплексной соли:
Hg2+ + 2I-→ HgI2↓ + 2KI →K2[HgI4]
Растворимые соли ртути (II) с раствором гидроксида натрия образуют желтый осадок оксида ртути (II):
Hg2+ + 2OH-→HgO↓ + H2O
Гексацианоферрат (III) калия – реактив на ион железа (II) (синий осадок):
K3 [Fe (CN)6] + Fe2+→ FeK [Fe(CN)6] ↓ + 2K+
а гексацианоферрат (II) калия – на ион цинка (белый гелеобразный осадок):
K4 [Fe(CN)6] + Zn2+→ K2Zn [Fe(CN)6] ↓ + 2K+
Некоторые реакции осаждения применяют для испытания подлинности обоих реагирующих ионов. Так, ион калия используют как реактив на тартрат-ион, а взаимодествие иона бария с сульфат-ионом – для идентификации как катиона, так и аниона:
Ba2+ + SO2-4→BaSO4↓
Аналогичное значение имеют реакции катиона серебра с галогенидами (хлор-, бром-, иод-ионами), например:
Ag+ + CI-→AgCI↓
Реакцию образования белого осадка фосфата магния-аммония используют для обнаружения катиона магния и фосфат-ионов:
Mg2+ + PO34- + NH4+→NH4MgPO4 ↓
Подобную реакцию образования осадка арсената магния-аммония применяют для установления подлинности арсенат-иона:
AsO34 - + Mg2+ + NH4+→NH4MgAsO4↓
В качестве реактива на арсенит- и арсенат-ионы используют раствор нитрата серебра. Образуется соответственно желтый или шоколадного цвета осадок:
AsO33- + 3Ag+→Ag3AsO3↓
AsO34- + 3Ag+ → Ag3AsO4↓
Тиосульфат-ион в этих условиях дает белый осадок, который затем желтеет, буреет и становится черным:
S2O23- + 2Ag+ → Ag2S2O3 ↓ → Ag2SO3 + S
Ag2SO3 + S + H2O → Ag2S ↓ + H2SO4
Окислительно-восстановительные реакции.Реакции восстановления металлом из оксидов или солей используют для испытания подлинности препаратов серебра, меди:
1. Для испытания подлинности препаратов серебра, меди используют реакции восстановления этих металлов из их оксидов или солей:
Ag2O + H-COH → 2 Ag↓ + HCOOH;
CuSO4 + Fe → Cu↓ + FeSO4.
2. Для идентификации бромидов или иодидов, а также для обнаружения свободного хлора используют окислительные свойства галогенов (хлора):
Cl2 + 2J → J2 + 2 CL-;
Cl2 + 2Br → Br2 + 2 CL-.
Выделившийся бром окрашивает хлороформный слой в оранжевый цвет, а иод – в фиолетовый цвет. Иод при взаимодействии с крахмалом дает синее окрашивание.
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 4024;