Протокол лабораторной работы
Объем нефти Vнефти = …………мл
Объем АСП VАСП = …………..мл
Обработка результатов эксперимента
Вычислить содержание АСП в пробе нефти по формуле:
.
Лабораторная работа № 6. Определение карбонильного числа
Цель работы
Определить долю карбонильных групп, которая соответствует содержанию кетонов и/или альдегидов в пробу водорастворимого ПАВ
Сущность метода
Определение карбонильных групп основано на реакции оксимирования:
R2=С=O + NH2OH·HCl → =C=NOH + HCl + H2O.
Выделившуюся в результате реакции соляную кислоту титруют гидроксидом натрия.
Оборудование и реактивы
Штатив с муфтой и лапкой для крепления бюретки – 1 шт.; бюретка вместимостью 25 мл с шариком – 1 шт.; колба коническая для титрования вместимостью 150 или 250 мл – 3 шт.; пипетка Мора для отбора пробы объёмом 10 мл – 1 шт.; флакон для индикатора вместимостью 100 мл – 1 шт.; цилиндр мерный для отбора гидрохлорида гидроксиламина вместимостью 50 мл – 1 шт.; стакан химический вместимостью 50 мл для отбора раствора гидроксида натрия – 1 шт.; гидрохлорида гидроксиламин, раствор концентрацией 0,5 моль/л; гидроксид натрия, раствор концентрацией 0.2 моль/л; индикатор: 5 частей 0,1 % раствора диметилового желтого и 4 части 0,1 % раствора метиленового голубого в 90 % этаноле; проба раствора для анализа
Выполнение работы
1. Бюретку заполняют раствором гидроксида натрия и зануляют её.
1.1. Бюретку заполняют раствором нитрата ртути – в бюретку помещают максимально возможный объем титранта.
1.2. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки.
1.3. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём титранта до отметки «0».
2. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл раствора гидроксиламина и помещают его в колбу для титрования.
3. При помощи флакона-капельницы в каждую колбе прибавляют по 6 капель индикатора
4. Раствор щелочи из бюретки по каплям приливают к раствору гидроксиламина до появления зелёной окраски.
5. Доводят объём титранта в бюретке до отметки «0»
6. Операции с 1.3 по 5 повторяют со второй колбой для титрования.
7. Мерной пипеткой отбирают 10 мл пробы и приливают её к нейтрализованному раствору в колбе для титрования. Повторяют для второй колбы.
8. Перемешивают содержимое колб и оставляют на 30 мин.
9. Готовят эталонный раствор. Для этого берут пустую колбу для титрования, мерным цилиндром отмеряют в неё 20 мл дистиллированной воды и повторяют операции с 1.3. по 5.
10. Титруют выделившуюся НСl раствором гидроксида натрия до появления неисчезающей зелёной окраски, которую сравнивают с окраской эталонного раствора.
Дата добавления: 2019-07-26; просмотров: 330;