Стандартизація розчину ЕДТА
Мета роботи: 1. Уточнити концентрацію розчину ЕДТА.
2. Здобути практичні навички титрування і застосування індикаторних систем у комплексонометрії.
3. Ознайомитись з приготуванням і перевіркою концентрації розчинів титрантів у комплексонометрії.
1.Загальні відомості
Сіль Na2H2Y×2H2O можна очистити, довести до відповідного формулі стехіометричного складу, і розчин ЕДТА готувати з точної наважки солі. Проте концентрацію розчину солі, що продається, варто уточнювати, титруючи наважку зразкової речовини – часто металів цинку або вісмуту. Останній приваблює більшою молярною масою атома. Плівку оксиду, що покриває вісмут, вилучають хімічним травлінням.
Розчин Na2H2Y зберігають у поліетиленовій банці, щоб ЕДТА поступово не вимивав кальцій зі скляного посуду. Достатньо мати 1 банку на групу. Похибки від домішок кальцію у титранті тим більш неприємні, що їхній вплив різний при різних рН, що використовують, титруючи ті чи інші іони металів. Можливістю таких помилок пояснюють поширену в літературі рекомендацію перевіряти розчин ЕДТА за зразками тих металів, що визначатимуть у певній роботі.
2. Реактиви й обладнання
Етилендиамінтетраацетат натрію, розчин с(Na2H2Y) » 0,05 моль/л;
Бісмут металічний, ґранули якого оброблено 5‑10 хв. холодною, розведеною (1:10) азотною кислотою, щоб вилучити плівку оксидів, і потім просушено фільтрувальним папером; ґранули подрібнюють гострозубцями з нержавіючої сталі;
Азотна кислота: концентрований реаґент розводять водою у відношенні 1:10;
Ксиленоловий оранжевий, розчин з масовою часткою 0,5 %;
Дистильована вода;
Конічні колби місткістю 250-300 мл;
Терези аналітичні;
Штатив, муфта, лапки;
Пробірки, шпателі.
3. Хід роботи
У кожну конічну колбу для титрування вміщують зважені на аналітичних терезах 0,10-0,12 г (не більше!) металу (розрахуйте, скільки розчину ЕДТА має піти на наважку). До кожної колби вливають 2,5-3 мл HNO3, відміряні невеликим циліндром, і підігрівають. З початком бурхливої реакції (запишіть її рівняння!) нагрівання припиняють, а по повному розчиненню наважки до колб вливають приблизно по 150 мл дистильованої води (оцініть розрахунком рН розчину, нехтуючи втратою кислоти на випаровування). Щоб титрувати, оптимальною є концентрація вільної кислоти 0,1-0,2 моль/л.
До кожної колби додають по 2-3 мл розчину ксиленолового оранжевого і титрують розчином ЕДТА до повного переходу забарвлення з малинового до лимонно-жовтого (запішіть рівняння реакцій, використовуючи скорочені позначення для орґанічних частинок).
4. Обробка результатів
Концентрацію розчину ЕДТА обчислюємо за формулою (виведіть її!):
c(ЕДТА) = (1 / 0,20898) · (x / v) = 4,7851 · (x / v),
де c(ЕДТА) – концентрація розчину, моль/л; v – його об’єм, мл; x – наважка бісмуту, г.
Концентрації, одержані в студентській групі, обробляють статистично і порівнюють з обчисленою за наважкою і повним об’ємом розчину титранту, якщо уявляти, що сіль чиста і відповідає формулі Na2H2Y×2H2O.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 1553;